[发明专利]一种黑索金的制备方法无效
| 申请号： | 201310181497.7 | 申请日： | 2013-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN103242253A | 公开（公告）日： | 2013-08-14 |
| 发明（设计）人： | 叶志文;程刘锁;颜小东 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07D251/06 | 分类号： | C07D251/06 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 黑索金 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种黑索金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将浓硝酸与乌洛托品按质量比12:1加入反应器中，反应温度为15～20℃进行硝化反应，得到硝化母液；
（2）将（1）所得硝化母液用水稀释到硝酸浓度为60%～80%，并在此过程中发生氧化反应；
（3）氧化反应完全后，混合液通过减压蒸馏将溶剂稀硝酸蒸出，并回收稀硝酸，最后所得晶体即为黑索金。
2.根据权利要求1所述的黑索金的制备方法，其特征在于，步骤（1）中反应时间为15~30min。
3.根据权利要求1所述的黑索金的制备方法，其特征在于，步骤（2）中滴加水的速度控制在5~10min，温度控制在55℃~65℃。
4.根据权利要求1所述的黑索金的制备方法，其特征在于，步骤（3）中减压蒸馏温度控制70℃～90℃，并且真空度控制0.05～0.1MPa。
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