[发明专利]一种利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，涉及一种叔丁基肼盐酸盐的定量分析方法，具体涉及一种利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法。

背景技术

叔丁基肼盐酸盐又名特丁基肼盐酸盐，是一种重要的农药中间体，可用于合成苯甲酰肼类杀虫剂抑食肼，双酰肼类杀虫剂虫酰肼（米满，tebufenozide）、氯虫酰肼（halofenozide）、甲氧虫酰肼（methoxyfenozide）、环虫酰肼（chromafenozide），以及杀螨剂哒螨灵等; 为了合成这些虫酰肼类的物质，必须要合成或者购买叔丁基肼盐酸盐，在合成过程中需要严格对叔丁基肼盐酸盐进行质量控制。

目前，对于叔丁基肼盐酸盐的测定主要有两种方法：（1）利用凯氏定氮法测定总氮含量；（2）将叔丁基肼盐衍生化后利用气相色谱进行测定。但是这两种方法均有不足之处：方法一的不足在于如果有其它含氮化合物的存在将会严重影响测定结果的准确性，并且整个过程比较费时费力；方法二的不足之处在于增加了衍生化的步骤，而且衍生化反应时间比较长，衍生过程难于得到100%的衍生产物。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，无需对样品进行任何的前处理，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。

因为叔丁基肼盐酸盐在水溶液中是以叔丁基肼阳离子的形式存在的，所以在整个阳离子检测过程中叔丁基肼阳离子与叔丁基盐酸盐是对等的，也就是说通过检测计算得到叔丁基肼阳离子的含量，进而可以根据叔丁基肼阳离子的含量计算出叔丁基肼盐酸盐的含量。

本发明所述的利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，采用离子色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：

（1）先配置叔丁基肼盐酸盐标准储备溶液，再配置叔丁基肼盐酸盐标准溶液A、B、C、D、E，利用离子色谱仪进样分析，并同时记录峰面积；采用外标法绘制叔丁基肼阳离子的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程；

（2）配置叔丁基肼盐酸盐样品溶液，利用离子色谱仪进样分析，并同时记录峰面积，根据步骤（1）的标准曲线回归方程计算得出叔丁基肼盐酸盐的含量；

所述的离子色谱仪为戴安离子色谱仪ICS-1100；所用的色谱柱为Dionex IonPac CS12A阳离子交换色谱柱，柱长为250mm，柱内径为4 mm；保护柱为Dionex IonPac CG12A阳离子保护柱，柱长为50 mm，柱内径为4 mm；抑制器为Dionex CSRS 300，4 mm阳离子抑制器；检测器为电导检测器；流动相为甲基磺酸。

选取不同型号的阳离子交换色谱柱，如：IonPac CS12A，IonPac CS14，IonPac CS15，IonPac CS17等，在其它条件完全相同的条件下进样，发现除IonPac CS12A阳离子交换外，叔丁基肼盐酸盐采用其它色谱柱均不能实现有效分离。因此选择IonPac CS12A色谱柱作为本次实验的色谱柱。

所述色谱柱的温度为20℃-40℃，在这样的温度范围内，在其它条件完全相同的条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，叔丁基肼盐酸盐样品均能实现良好的分离。

所述色谱柱的温度为30℃。

所述检测器的电流为30-60 mA，优选为60 mA。

所述流动相为10-20 mmol/L的甲基磺酸，优选为16 mmol/L的甲基磺酸。在这样的浓度范围内，在其它条件完全相同的条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，叔丁基肼盐酸盐样品均能实现良好的分离。

所述检测方法中每次进样的样品体积为25μL。

所述甲基磺酸的流速为0.8-1.5 mL/min，优选为1.0 mL/min。在这样的流速范围内，在其它条件完全相同的条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，叔丁基肼盐酸盐样品均能实现良好的分离。