[发明专利]一种精制六亚甲基二异氰酸酯的装置和方法

权利要求书

1.一种精制六亚甲基二异氰酸酯的装置，其特征是：所述装置由粗品槽(1)、第一预热器(2)、蒸馏塔(3)、塔釜(4)、第一搅拌器(5)、第一冷凝器(6)、第一真空泵(7)、邻二氯苯回收槽(8)、混合槽(9)、第二预热器(10)、精馏塔(11)、搅拌加热釜(12)、第二搅拌器(13)、第二冷凝器(14)、第二真空泵(15)、成品槽(16)和DEIP回收槽(17)连接构成，其中所述粗品槽(1)出口连接第一预热器(2)进口，第一预热器(2)出口连接蒸馏塔(3)中部，所述蒸馏塔(3)底部连接塔釜(4)，顶部并联连接第一真空泵(7)和第一冷凝器(6)，所述第一冷凝器(6)液相出口并联连接蒸馏塔(3)顶部和邻二氯苯回收槽(8)，所述塔釜(4)底部连接混合槽(9)，所述混合槽(9)出口连接第二预热器(10)进口，第二预热器(10)出口连接精馏塔(11)中部，所述精馏塔(11)底部连接搅拌加热釜(12)，顶部并联连接第二真空泵(15)和第二冷凝器(14)，所述第二冷凝器(14)液相出口并联连接精馏塔(11)顶部和成品槽(16)，所述搅拌加热釜(12)底部连接DEIP回收槽(17)，所述DEIP回收槽(17)连接混合槽(9)，上述设备通过管道连接成完整封闭的回路。

2.根据权利要求1所述一种精制六亚甲基二异氰酸酯的装置，其特征是：其中所述蒸馏塔(3)是一种带搅拌装置的蒸馏塔，其特征在蒸馏塔(3)底部塔釜(4)中间加装了第一搅拌器(5)，搅拌翅是框式，搅拌转速≤60rpm/min。

3.根据权利要求1所述一种精制六亚甲基二异氰酸酯的装置，其特征是：其中所述精馏塔(11)是一种带搅拌装置的蒸馏塔，其特征在精馏塔(11)底部搅拌加热釜(12)中间加装了第二搅拌器(13)，搅拌翅是框式，搅拌转速≤60rpm/min。

4.采用如权利要求1所述一种精制六亚甲基二异氰酸酯的装置制备六亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征步骤包括：

(i)粗品槽(1)中粗HDI溶液经第一预热器(2)加热到90～120℃，进入蒸馏塔(3)，启动第一真空泵(7)，控制真空度为0.070～0.089MPa，用热媒将蒸馏塔(3)的塔釜(4)温度升到145～175℃时，启动塔釜(4)内第一搅拌器(5)，启动塔顶第一冷凝器(6)，开始控制蒸馏塔(3)全回流操作半小时，开始慢慢调到规定的回流量，塔顶采样分析，当邻二氯苯中所含HDI含量不大于0.02％时即可塔顶出邻二氯苯，引出邻二氯苯供下一批次配制己二胺溶液循环使用，蒸出全部邻二氯苯去邻二氯苯回收槽(8)后，蒸馏塔(3)和塔釜(4)连续出料去混合槽(9)；(ii)将DEIP溶剂加入混合槽(9)，按粗HDI与DEIP溶剂1∶1～1.5的比例混合均匀，经第二预热器(10)加热到160～180℃，送入精馏塔(11)和搅拌加热釜(12)，用热媒将搅拌加热釜(12)温度升到190～220℃时，启动搅拌加热釜(12)内第二搅拌器(13)，物料气化进入精馏塔(11)顶部，启动第二真空泵(15)，控制真空度为0.070～0.089MPa，启动塔顶第二冷凝器(14)，开始控制精馏塔(11)全回流操作半小时，开始慢慢调到规定回流量，先蒸出单异氰酸酯氯化物，继续蒸出HDI，每隔10分钟，取塔底样品进行分析，当塔底单异氰酸酯氯化物含量小于0.2％、塔顶HDI含量大于99.5％时即可出料，引出六亚甲基二异氰酸酯成品去成品槽(16)，塔底引出DEIP去DEIP回收槽(17)循环使用，搅拌加热釜(12)中内高聚物残渣定期排出，焚烧处理。