[发明专利]一种在木材中原位生成介孔分子筛前驱体的方法无效
申请号: | 201310180532.3 | 申请日: | 2013-05-16 |
公开(公告)号: | CN103265051A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 胡云楚;田梁材;夏燎原;徐晨浩;袁利萍;陈旬;王洁;吴义强 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C01B37/00 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 谢德珍 |
地址: | 410000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木材 原位 生成 分子筛 前驱 方法 | ||
技术领域
本发明涉及木材材性改良、阻燃及抑烟技术领域,具体为一种在木材中原位生成介孔分子筛前驱体的方法。
背景技术
木材广泛用于家具制造和室内装饰,深受人们喜爱。然而木材易燃,容易引发火灾,据报道,21%的火灾由木材等纤维材料引起,而住宅火灾70%是因木质材料缺乏耐火性而引起,因而木材的阻燃性研究已成为大家共同关注的课题。降低木材的可燃性,抑制燃烧过程中烟雾毒气的产生,有助于火灾中人员的安全疏散,最大限度减少火灾损失。
复合阻燃剂是当前阻燃技术研究的重要方向之一,单一的阻燃剂往往存在很大缺陷,如APP,虽然阻燃效果很好,但在燃烧过程中易产生大量有毒气体,不利于受灾人员逃生。分子筛是一类由SiO4和A1O4四面体通过氧桥连接而成的晶体硅铝酸盐,它不仅具有均匀的孔结构、大的比表面积,而且表面极性很高,这些性质决定了分子筛不仅具有良好的吸附作用,而且具有一定的催化活性,分子筛在APP阻燃体系中显示出良好的协同阻燃作用。
目前,木材阻燃处理主要是将阻燃剂和木粉混合后压成板材或在实木表层涂覆或者浸渍阻燃剂,这些方法的阻燃抑烟效果不是很出色,且容易造成阻燃剂流失。木材具有天然的疏松多孔结构,如果能将阻燃剂引入孔中,而不是简单的将阻燃剂和木材混合,不仅阻燃效果会大大提高而且还能减少阻燃剂的流失。然而将阻燃剂引入木材孔道中是比较困难的,目前还只能将水溶性的阻燃剂(如低聚合度APP)通过外界施加压力,将其浸渍到木材的孔道中,尚无法将颗粒粗大且不溶于水的分子筛直接引入木材孔道中。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种在木材中原位生成介孔分子筛前驱体的方法,以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种在木材中原位生成介孔分子筛前驱体的方法,采用十六烷基三甲基溴化铵和聚磷酸铵为复合模板剂,利用抽真空然后加压将用于合成介孔分子筛前驱体的溶液浸渍至木材的孔道中,最后晶化得到分子筛前驱体。在木材孔道中原位合成的介孔分子筛前驱体受热时,在木材分解温度(约260℃)以前(约200-250℃)释放出具有阻燃效果的阻燃剂(具体为CTAB和APP,其中CTAB融化,阻止热质传播,主要起凝聚相阻燃作用,APP催化木材成炭,还能分解放出不燃性气体,稀释可燃气体,起到凝聚相和气相阻燃作用),同时生成能与其协同阻燃的Fe改性分子筛,Fe2+是较好的Lewis酸,能够改变木材的热降解方式,抑制生成苯及其衍生物的反应而促使形成焦炭,Fe改性分子筛可大量吸附并转化燃烧时生成的烟雾毒气,经此方法处理的木材不仅阻燃效果好而且有良好的抑烟减毒的效果。
一种在木材中原位生成介孔分子筛前驱体的方法,包括如下步骤:
(1)硅铝酸盐前驱体的制备:将Na2CO3粉末加入至斜长石粉体中(摩尔比例为1:1.05),混合均匀后置于马弗炉中焙烧2h,取焙烧后的样品溶于NaOH水溶液中,搅拌后室温下放置24h,即得硅铝酸盐前驱体溶液A;
(2)晶核剂的合成:按照10Na2O·Al2O3·8SiO2·xFeCl3·300H2O(摩尔比)的化学计量比,按如下顺序依次加入试剂:先将NaOH加入蒸馏水中,得溶液B,再将Na2SiO3·9H2O加入到蒸馏水中,得溶液C,然后分别将溶液B和C加热至沸腾,而后向B中加入Al(OH)3,充分搅拌溶解,得到溶液B1,最后将溶液B1和C在沸腾条件下混合,得到凝胶,充分搅拌均匀,室温陈化24h,即得溶液D;
(3)前驱体溶液配制:将阻燃剂CTAB和APP(质量比1:5)与FeCl3加入到蒸馏水中,在60℃水浴下溶解,再取步骤(1)所得陈化好的硅铝酸盐前驱体溶液A并加入一定量的溶液D,搅拌0.5h得溶液E,然后将溶液E加入至模板剂的水溶液中,补充少量的SiO2,搅拌2h,然后用稀HCl调节溶液PH为<10.5,得到溶液F;
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