[发明专利]苍耳子药材UPLC指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱无效
| 申请号: | 201310179579.8 | 申请日: | 2013-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN103235064A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
| 发明(设计)人: | 韩燕全;夏伦祝;高家荣 | 申请(专利权)人: | 韩燕全 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/36 |
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| 地址: | 230031 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苍耳子 药材 uplc 指纹 图谱 构建 方法 及其 标准 | ||
1.供试品溶液的制备:精密称取过40目的苍耳子药材粉末0.3~3g,置于10mL棕色容量瓶中,加入甲醇10~100mL称定重量, 超声提取30min(150W,40Hz),放冷,称定重量,加甲醇补足损失质量,摇匀,再次静置,临用前用0.22μm滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.指纹图谱的制备:采用超高液相色谱系统,色谱分离柱为UPLC色谱柱,填料为BEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水;采用梯度洗脱方式:0~2min;3%:97%;2~2.5min;5%:95%;2.5~8min;10%:90%;8~8.5min;15%:85%;8.5~14min; 20%:80%;14~17min;24%:76%;17~20 min;35%:65%;20~22 min;50%:50%;22~23; 50%~3%;检测波长220nm,流速0.25 mL·min-1,柱温30℃;在此条件下分析供试品溶液,得到苍耳子药材的超高液相指纹图谱。
3.标准指纹图谱的确定:确定了19个共有特征峰,其保留时间分别为:4.6 mi n、5.2 mi n、5.5 mi n、5.8 mi n、6.4 mi n、6.9 mi n、7.2 mi n、7.7 mi n、8.1 mi n、11.3 mi n、11.5 mi n、12.2 mi n、12.5 mi n、13.5 mi n、14.3 mi n、14.8 mi n、19.7 mi n、20.0 mi n、20.8 mi n,这些共有UPLC特征峰构成了苍耳子药材的指纹特征,作为苍耳子药材的标准指纹图谱。
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