[发明专利]一种制备青钱柳苷Ⅰ的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物分离领域，尤其涉及一种制备青钱柳苷Ⅰ的方法。

背景技术

青钱柳，又摇钱树、麻柳，胡桃科。青钱柳叶泡茶具有调节血糖，激活胰岛器官功能，促进血糖代谢，是糖尿病治疗史上划时代的重大发现。青钱柳苷Ⅰ是青钱柳中甜味成分，并且是非热值皂苷类，能够满足高血糖患者对甜味的需求，而不加重病情，同时在降糖、降脂、降压方面具有很好的作用。

青钱柳苷Ⅰ（Cyclocarioside I）属三萜皂苷类，分子式为C₄₁H₇₀O₁₂，分子量755.01。

通过检索文献，制备青钱柳苷Ⅰ方法多采用硅胶柱方法分离，此类方法，产品收率低，而且产生大量硅胶废弃物，不适合工业化生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制备青钱柳苷Ⅰ的工业化方法。

本发明是采用以下技术方案来实现的：一种制备青钱柳苷Ⅰ的方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）取青钱柳干燥叶粉碎，用5~10倍量50~80%甲醇溶液浸泡提取2~3次，提取液减压浓缩至无醇，加入大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用3~6倍柱体积40~70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浓缩液；

（2）上述浓缩液加入大孔树脂中吸附，挥干水分后，装柱，乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱，收集流分浓缩，减压干燥即得。步骤（1）、（2）中大孔树脂型号可选ADS-21、NK-II、AB-8和HPD-700中的一种。

步骤（2）中乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱为：先用5~10倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(10~20:1)洗脱杂质，再用4~8倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脱有效成分。

采用本发明制备青钱柳苷Ⅰ，操作简单，产品收率高，而且污染小。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。

具体实施方式：

实施例1：

取青钱柳干燥叶10kg粉碎，用8倍量70%甲醇溶液浸泡提取3次，每次3小时，提取液减压浓缩至无醇，加入ADS-21大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用4倍柱体积50%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浓缩液，加入AB-8大孔树脂中吸附，挥干水分后，装柱，先用6倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(10:1)洗脱杂质，再用8倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脱有效成分，收集流分浓缩，减压干燥得白色粉末青钱柳苷Ⅰ180g，含量98.5%。

实施例2：

取青钱柳干燥叶10kg粉碎，用5倍量60%甲醇溶液浸泡提取3次，每次5小时，提取液减压浓缩至无醇，加入NK-II大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用6倍柱体积60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浓缩液，加入HPD-700大孔树脂中吸附，挥干水分后，装柱，先用8倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(20:1)洗脱杂质，再用6倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脱有效成分，收集流分浓缩，减压干燥得白色粉末青钱柳苷Ⅰ205g，含量95.7%。

实施例3：

取青钱柳干燥叶10kg粉碎，用10倍量80%甲醇溶液浸泡提取2次，每次4小时，提取液减压浓缩至无醇，加入AB-8大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用5倍柱体积40%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浓缩液，加入HPD-700大孔树脂中吸附，挥干水分后，装柱，先用5倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(15:1)洗脱杂质，再用6倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脱有效成分，收集流分浓缩，减压干燥得白色粉末青钱柳苷Ⅰ190g，含量97.1%。

实施例4：

取青钱柳干燥叶10kg粉碎，用7倍量80%甲醇溶液浸泡提取2次，每次5小时，提取液减压浓缩至无醇，加入NK-II大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用5倍柱体积60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浓缩液，加入AB-8大孔树脂中吸附，挥干水分后，装柱，先用7倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(13:1)洗脱杂质，再用6倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脱有效成分，收集流分浓缩，减压干燥得白色粉末青钱柳苷Ⅰ212g，含量96.3%。