[发明专利]利用多晶Si切割废料制备氮化硅与碳化硅复相多孔陶瓷的方法

权利要求书

1.一种利用多晶Si切割废料制备Si₃N₄与SiC复相多孔陶瓷的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤①以多晶Si切割废料为原料，添加烧结助剂，机械湿法球磨混合均匀成浆料，其中，所述烧结助剂包括Y₂O₃和Al₂O₃；

步骤②将浆料进行干燥、过筛、干压成型，并经冷等静压处理形成素坯体；

步骤③将素坯体放置于烧结炉中，在高纯氮气气氛中，先快速升温至900～1200℃，再缓慢升温至1300～1500℃，然后进行氮化反应烧结，烧结完毕降温至600～1000℃，最后随炉冷却得到Si₃N₄与SiC复相多孔陶瓷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：还进一步包括步骤④，将步骤③随炉冷却的Si₃N₄与SiC复相多孔陶瓷放入石墨坩埚，采用质量百分比为1%～30%:70%～99%的Si与Si₃N₄混合粉料进行埋粉，置于烧结炉内，在高纯氮气气氛下先以5～10℃/min升温至1000℃，后以3～5℃/min升温至1500～1700℃进行烧结1～10h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤①中，使用粒径为5～50微米的多晶Si切割废料为原料，或者使用粒径为30～50微米的大粒径多晶Si切割废料和粒径为5～10微米的小粒径多晶Si切割废料为原料，大粒径多晶Si切割废料中硅的含量为14～16wt%，小粒径多晶Si切割废料中硅的含量为5～7wt%，大粒径多晶Si切割废料：小粒径多晶Si切割废料的质量比为1:0.5～1.5；用SiC球进行机械湿法球磨10～30h优选12～24h，其中，湿法球磨时以无水乙醇为分散剂，多晶Si切割废料与烧结助剂：分散剂：SiC球的重量比为1:0.8～1.2:0.8～2.5优选为1:1:1～2。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤①中，多晶Si切割废料：Y₂O₃：Al₂O₃的重量比为100:3～15:3～15，优选地100:11.25:3.75。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤②中，浆料在40～150℃优选60～110℃干燥8～30h优选干燥12～24h，用100～200目的筛网过筛，在10～20MPa下干压成型，并经30～200MPa冷等静压处理形成素坯体。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤③中，将素坯体放置于烧结炉中，在高纯氮气气氛中，先以5～20℃/min优选以7～17℃/min更优选以10～13℃/min速率升温至900～1200℃优选至1000～1150℃，更优选至1100℃，再以5～20℃/h优选以10～15℃/h速率缓慢升温至1300～1500℃优选至1350～1450℃更优选至1400℃，然后进行氮化反应烧结1～10h优选1.5～6h更优选2h，烧结完毕以5～20℃/min优选以7～17℃/min更优选以10～13℃/min速率降温至600～1000℃优选至800℃，最后随炉冷却得到Si₃N₄与SiC复相多孔陶瓷。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤③中，氮气压力为0.02MPa～0.5MPa，优选为0.05MPa～0.1MPa。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤④中，氮气压力为0.02MPa～0.5MPa，优选为0.05MPa～0.1MPa。