[发明专利]一种含均匀分散碳纳米管的纳米钼粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米复合粉末的制备技术，尤指一种含均匀分散碳纳米管的纳米钼粉的制备方法。

背景技术

金属钼广泛应用于钢铁工业、化学化工、冶金及航空航天等领域。钼粉是采用粉末冶金技术制备钼及钼合金制品的主要原料。钼粉的粒径对制品的烧结性能有重要的影响，钼粉越细，烧结活性越大，烧结温度越低，致密度越高。纳米级钼粉可显著改善钼及其合金的烧结活性，降低烧结温度，细化组织结构，从而提高钼及钼合金的力学性能。纳米级钼粉也是制备纳米结构的钢、高温合金与硅化钼等的重要原料。

传统制备纯钼粉的方法有羟基热分解法、氯化钼热解法、氯化钼蒸汽法、等离子还原法、氩气还原气相沉积法和微波等离子体法，这些方法所制备的钼粉粒径均在微米级，生产成本很高且不易规模化生产。超细或者纳米级钼粉的制备有还原法、沉淀法和凝胶-还原法。

杨斌等（杨斌，宋丽叶，常淑华，超细钼粉的制造技术[P]，CN88103510.6，1989.12.27）采用仲钼酸铵为原料，二段低温还原获得平均粒度小于或等于0.5um的钼粉末；该方法工艺简单但制备的钼粉末粒度较粗（亚微米级）。

赵鹏等（赵鹏，李晶，周新文等，一种超细钼粉的制备方法[P]，CN200710179665.3，2007.12.17）采用三氧化钼纳米纤维为原料，还原制备出超细钼粉；该方法制备的钼粉粗（微米级），粒径分布范围宽（至2um）且对采用的原料要求高。

陈敏等（陈敏，郝俊杰，覃慧敏，均匀沉淀法制备超细钼粉[J]，粉末冶金工业，2009，19（2）：1-4）将浓硝酸与一定浓度的仲钼酸铵溶液混合，控制反应条件得到钼酸沉淀，干燥并煅烧还原得到超细钼粉；该方法制备的粉末颗粒间存粘结现象且粉末内孔隙较大。

李在元等（李在元，宫泮伟，翟玉春等，封闭循环氢还原法制备纳米钼粉[J]，稀有金属，2004，28（4）：627-630）用钼酸铵粉末制备出三氧化钼，采用封闭循环氢还原法还原三氧化钼得到了钼粉，其粒径可达到40～80nm，纯度为99.62%；该方法操作较为复杂，且不适合大规模连续生产。

丁舜（丁舜，纳米级钼粉制备方法[P]，CN200810022452.4，2008.7.14）以纳米级八钼酸铵为原料，在封闭环境下进行两次氢气逆向还原反应，制备出纳米级别的钼粉；该方法采用纳米级八钼酸铵为原料，成本高。

郝俊杰等（郝俊杰，陈敏，郭志猛等，一种纳米级钼粉的制备方法[P]，CN200810103883.3，2008.4.11）采用凝胶法制备前驱体，还原获得纳米级钼粉；该方法简单易操作，但制备的粉末的粒度范围较宽且仅限于纯钼粉。

关于第二相掺杂物与纳米钼粉复合粉末的制备，研究较少。范景莲等（范景莲，成会朝，刘涛等，一种超细钼粉和含稀土掺杂超细钼粉的制备方法[P]，CN200810030666.6，2008.2.22）采用溶胶-喷雾干燥-煅烧-多步还原的方法制备出含稀土掺杂的超细稀土/钼粉复合粉末；该方法获得的钼粉粒度小于0.5um（亚微米级），粉末粒度较大。