[发明专利]二氟尼柳和吡啶甲酰胺类化合物的共晶体及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310176611.7 申请日: 2013-05-14
公开(公告)号: CN103864606A 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: 张海禄;汪莲艳;邓宗武 申请(专利权)人: 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所
主分类号: C07C65/105 分类号: C07C65/105;C07C51/43;C07D213/82;C07D213/81
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215123 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二氟尼柳 吡啶 甲酰胺 化合物 晶体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.二氟尼柳和吡啶甲酰胺类化合物的共晶体。

2.根据权利要求1所述的共晶体,其特征在于:所述吡啶甲酰胺类化合物为烟酰胺。

3.根据权利要求2所述的共晶体,其特征在于:所述二氟尼柳和烟酰胺以2:1摩尔比存在。

4.根据权利要求2所述的共晶体,其特征在于:所述共晶体的熔点为195 ℃;所述共晶体的特征衍射角度包括:3.2°、13.2°、 14.1°、14.8°、16.4°、17.2°、20.9°、22.5°、26.0°;所述的共晶体,其13C 固体核磁共振谱在176.9、174.1、162.7、160.4、157.8、145.2、142.5、134.0、130.9、129.8、125.2、123.2、115.8、112.3、104.3 ppm处的有特征化学位移。

5.根据权利要求1所述的共晶体,其特征在于:所述吡啶甲酰胺类化合物为异烟碱。

6.根据权利要求5所述的共晶体,其特征在于:所述二氟尼柳和异烟碱以2:1摩尔比存在。

7.根据权利要求5所述的共晶体,其特征在于:所述共晶体的熔点为182 ℃;所述共晶体的X射线衍射谱图在3.3°、13.3°、13.8°、14.2°、15.2°、17.8°、20.4°、24.8°、25.8°处的特征衍射角度有特征峰;所述的共晶体,其13C 固体核磁共振谱在177.6、172.3、163.5、160.0、146.8、141.8、134.7、129.5、128.7、124.7、121.4、116.8、114.5、111.3、103.3 ppm处的有特征化学位移。

8.一种制备权利要求1至7任一所述的共晶体的方法,所述方法包括:                    

s1、使二氟尼柳和吡啶甲酰胺类化合物溶解于溶剂;

s2、经蒸发除去溶剂,引起结晶;

s3、冷却至室温,然后沉淀共晶体。

9.根据权利要求8所述的制备共晶体的方法,其特征在于:所述溶剂为乙醇。

10.根据权利要求8所述的制备共晶体的方法,其特征在于:所述步骤s1中,通过超声方法使得二氟尼柳和吡啶甲酰胺类化合物完全溶解于溶剂。

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