[发明专利]气体高度纯化的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于气体纯化领域，具体涉及一种基于碱金属及其碱原子蒸气与气体中微量水和氧等杂质化学反应获得纯化气体的一种气体高度纯化方法，提供一种安全、稳定的防氧化气体纯化装置，特别适用于连续流动、间歇式工作方式的磁共振造影剂的激光预极化系统。

背景技术

磁共振造影剂（例如³He、¹²⁹Xe等惰性气体）经过激光预极化后，能够提高造影剂的探测灵敏度～100，000倍，有望建立一种新的肺部和脑部功能可视性科研或者临床设备。

对于连续流动或者间歇方式工作的磁共振造影剂的激光预极化系统，高度的纯化工作气体是非常核心的必要基础。磁共振造影剂的激光预极化系统使用的是自旋交换光抽运方法，其要求包括碱金属和由多种气体（典型地，Xe、He、N₂）配比混合的工作气体，尽管购买商品气体时已经对于混合中的每一种气体纯度提出了需要达到99.999％或者99.9999％的技术要求，但是，气体里以及气体容器壁上残留的～ppm量级或者更多的水和氧等杂质，加上气体分装与混合过程中微量水和氧等杂质造成的污染，使得磁共振造影剂的激光预极化系统里碱金属容易被氧化，影响自旋交换的效率，不能获得肺部或者脑部功能成像所需要的磁共振造影剂的高极化度。

在实验测试中，分别地或者联合使用了三种商用的除水、除氧气体纯化装置，它们属于分子筛类、吸附方式的气体纯化器：a）气体纯化器-I，除氧能力<1 ppb，可以再生；b）除氧气体纯化器-II，气体流速低于1 L/min时，其可降低含氧量达15 ppb 吸附氧气能力2.5 L，当与其匹配的脱氧指示管连接使用时，进入气相色谱的含氧量可低于2ppb；c）气体纯化器-III，水氧共除，1-10 L/min 流速下的载气出口杂质浓度：氧气 <50 ppb、水分 <0.1 ppm，吸附能力表现为能吸附100 mL氧气和1 g水。但是，其使用结果表明：1）可以减缓磁共振造影剂的激光预极化系统里碱金属的氧化过程，但是，仍然难以消除碱金属逐渐氧化的隐患；2）在它们被新安装时，由于其脱氧容量的大小不同，会使得磁共振造影剂的激光预极化系统工作“休眠”一段长短不同的时间，它们也吸附了造影剂气体，从而降低了纯化工作气体的效率、极大地影响了磁共振造影剂的激光预极化系统长时间连续流动或者间歇方式工作。因此，对于效率提高、性能改进、更具针对性应用的目的，一个迫切需求是发展全新气体高度纯化方法和装置。

发明内容

针对上述现有磁共振造影剂工作气体纯化方法中存在的问题，本发明提出一种新的气体高度纯化的方法及其装置，简单方便、针对性强、行之有效地对磁共振造影剂工作气体实施纯化，避免磁共振造影剂的激光预极化系统里碱金属被氧化。

本发明的技术方案之一气体高度纯化的方法，它是将密闭容器中的碱金属加热产生碱金属原子蒸气后，再将需要被纯化的气体通入所述容器中，利用碱金属原子蒸气与需要被纯化的气体中含有的水、氧及氧类杂质反应进行纯化，反应纯化后的需要被纯化的气体流出所述容器。

本发明方法直接利用碱金属原子蒸气与工作气体中含有的水、氧及氧类杂质反应纯化；所述碱金属原子蒸气采用与磁共振造影剂的激光预极化系统中相同的碱金属或当磁共振造影剂的激光预极化系统工作于混合光抽运自旋交换模式时，碱金属原子蒸气使用与之混合不同的碱金属。

本发明方法核心在于巧妙地将磁共振造影剂的激光预极化系统里碱金属被氧化过程提前在磁共振造影剂的激光预极化之前完成，将原有的被动过程创造性的改为主动过程，去除工作气体中含有的水、氧及氧类杂质，实现气体的纯化，方法实施简单，易于控制。

需要被纯化的气体指的是用于磁共振造影剂激化、原子频标、原子滤波器、原子磁力计等包含碱金属的类似工作系统或者器件里原子泡的制作中的工作气体。需要被纯化的气体也称为工作气体。

进一步的优化技术方案是，所述反应纯化的温度是：350~480K。在整个反应过程中，控制温度于碱金属原子蒸气化温度范围内，更有利于反应的完全性。

所述需要被纯化的气体的压力不低于碱金属原子蒸气压力。

所述工作气体的压力为:0<P≤5atm，在此过程中，保持需要被纯化的气体的压力高于碱原子蒸气的压力，一方面有利于需要被纯化的气体的流动，另一方面可以避免碱金属原子蒸气从进气管回流。

进一步的优化技术方案是，密闭容器是密闭的管道。它有利于工作气体的流动导向性，也有利于需要被纯化的气体与碱金属原子蒸气的充分接触。

所述碱金属用量为0.5～1 g。