[发明专利]一种(氟磺酰)(多氟烷氧基磺酰)亚胺的碱金属盐及其离子液体有效
| 申请号: | 201310176270.3 | 申请日: | 2013-05-14 |
| 公开(公告)号: | CN104151206A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
| 发明(设计)人: | 周志彬;刘成勇;聂进 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
| 主分类号: | C07C307/02 | 分类号: | C07C307/02;C07C303/34;H01M10/056 |
| 代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 夏惠忠 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氟磺酰 多氟烷氧基磺酰 亚胺 碱金属 及其 离子 液体 | ||
1.具有以下式(I)结构的不对称(氟磺酰)(多氟烷氧基磺酰)亚胺碱金属盐,
式(I)中:
Rf为CnF2n+1-mHm的饱和多氟烷基,其中n为1至10的整数,m为大于零的整数,且2n+1-m为大于等于零的整数;
M=Li、Na、K、Rb或Cs。
2.根据权利要求1所述的不对称(氟磺酰)(多氟烷氧基磺酰)亚胺碱金属盐,其特征在于,Rf为(CF3)2CH-、CF3CH2-、CF3CF2CH2-、CF3(CF2)2CH2-或H(CF2)nCH2-,其中n=1-8。
3.权利要求1或2所述的不对称(氟磺酰)(多氟烷氧基磺酰)亚胺碱金属盐的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将含氟醇RfOH,其中Rf=CnF2n+1-mHm饱和多氟烷基,n为1至10的整数,m为大于零的整数,且2n+1-m大于等于零的整数,优先选择Rf=(CF3)2CH-、CF3CH2-、CF3CF2CH2-、CF3(CF2)2CH2-或H(CF2)nCH2-,n=1-8;与缚酸剂按摩尔比1∶1~3冰浴下混合,搅拌下缓慢加入含氟醇(RfOH)摩尔量0.5~1倍的氯磺酰胺(C1SO2NH2)和氯磺酰胺体积1~2倍的非质子性有机溶剂,在50~100℃下反应20~48h,经盐酸酸化得到多氟烷氧基磺酰胺(RfOSO2NH2);
步骤二:将步骤一中得到的多氟烷氧基磺酰胺(RfOSO2NH2)与缚酸剂按摩尔比1∶1~5用其体积1~2倍的非质子有机溶剂溶解后,室温搅拌2h,加入多氟烷氧基磺酰胺(RfOSO2NH2)摩尔量1~4倍硫酰氯(SO2Cl2)作为氯磺酰化试剂,在0~60℃反应10~24h,接着向反应体系加入多氟烷氧基磺酰胺(RfOSO2NH2)摩尔量1~4倍的氟化试剂,在30~90℃进行氟化反应10~24h,得到不对称(氟磺酰)(多氟烷氧基磺酰)亚胺盐,通过加入碱金属无机碱中和至pH为7~8,过滤收集有机相,经干燥、蒸馏除去有机溶剂后重结晶,得到(氟磺酰)(多氟烷氧基磺酰)亚胺碱金属盐M[(FSO2)(RfOSO2)N](M[RfOFSI],M=Li,Na,K,Rb和Cs)。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的缚酸剂是无机碱或有机碱。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的无机碱是碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐或磷酸氢二盐。
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