[发明专利]一种从低品位含镓、铁的原料中回收镓和铁的方法有效
申请号: | 201310176018.2 | 申请日: | 2013-05-13 |
公开(公告)号: | CN103276407A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 杨绍利;侯静;吴恩辉;李军;马兰 | 申请(专利权)人: | 攀枝花学院 |
主分类号: | C25C1/22 | 分类号: | C25C1/22;C25C5/02;C22B7/00;C21B15/00;C22B58/00 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 617000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 品位 原料 回收 方法 | ||
1.一种从低品位含镓、铁的原料中回收镓和铁的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
a)含镓生铁的制备:将低品位含镓、铁原料与碳质还原剂按一定配比配比冷固结压制成球团,干燥后在电炉中还原熔炼制成含镓生铁;
b)浇铸阳极板:将所述步骤a)得到的含镓生铁浇铸成含镓阳极板;
c)电解分离镓铁:将所述步骤b)得到的含镓阳极板选用电解液体系,在电流密度为150A/m2~300A/m2,Fe2+浓度为45g/L~65g/L,pH值为3.5~4.5,NH4Cl浓度为100g/L~150g/L条件下电解制取电解铁粉和含镓阳极泥;
d)含镓阳极泥焙烧、酸浸除铁:将所述步骤c)得到的含镓阳极泥焙烧一段时间,冷却后取出,然后捣碎用酸溶液浸一段时间;
e)镓的萃取:将步骤d)得到的酸浸过滤液采用萃取液来萃取酸浸过滤液中的镓,得到富镓有机相萃余液;
f)反萃取:将步骤e)得到的萃余液采用碱溶液溶解反萃取,得到镓反萃取液;
g)中和水解除杂:将步骤f)得到的反萃取液控制水解沉淀PH值将Ga3+与Fe2+、Ti3+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Mn2+分离,将反萃取液加碱调节PH值,生成沉淀;
h)碱溶:将步骤g)得到的反萃液加碱碱化;
i)电积制镓:将步骤h)得到的溶液再进行电积制取粗镓,粗镓经再提纯后可制取生产半导体材料的精镓。
2.如权利要求1所述的从低品位含镓、铁的原料中回收镓和铁的方法,其特征在于:所述步骤a)中低品位含镓、铁原料与碳质还原剂配比为(5~10):1;
所述步骤a)中低品位含镓、铁原料的铁、镓质量百分比分别为:Fe2O3为20%~40%,Ga为0.003%~0.020%;所述步骤a)中所述碳质还原剂为普通煤粉、焦炭粉、石墨粉中的至少一种。
3.如权利要求1所述的从低品位含镓、铁的原料中回收镓和铁的方法,其特征在于:所述步骤c)中的所述电解液体系采用氯盐电解液体系。
4.如权利要求1所述的从低品位含镓、铁的原料中回收镓和铁的方法,其特征在于:所述步骤d)中是将所述步骤c)得到的含镓阳极泥放在马弗炉中600℃~900℃焙烧1~3小时,自然冷却后取出,捣碎,然后在浸出温度75~95℃下用水与浓盐酸体积比为1:1的盐酸溶液里浸出1~3小时。
5.如权利要求1所述的从低品位含镓、铁的原料中回收镓和铁的方法,其特征在于:所述步骤e)中采用60%的TBP260#溶剂油和40%的煤油的萃取液来萃取酸浸过滤液中的镓,有机相:酸浸过滤液=1:(2~4),萃取5~8次,得到富镓有机相萃余液。
6.如权利要求1所述的从低品位含镓、铁的原料中回收镓和铁的方法,其特征在于:所述步骤f)中将所述步骤e)得到的萃余液采用质量分数为3%~5%的氢氧化钠溶液溶解反萃取,富镓有机相:氢氧化钠溶液(5~7):1,反萃取5次得到镓反萃取液。
7.如权利要求1所述的从低品位含镓、铁的原料中回收镓和铁的方法,其特征在于:所述步骤h)中将所述步骤g)得到的反萃液中加入质量分数为35%~55%的氢氧化钠溶液碱化,碱的用量为反萃液体积的15%~30%。
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