[发明专利]烷基取代二硅烷及其制备方法

权利要求书

1.烷基取代二硅烷，其特征是该化合物具有式（Ⅰ）所示的化学结构式：

R_n Si-Si(CH₃)_6-n，

式中：R=-C₆H₅、-C₈H₁₇、-C₁₀H₂₁、-C₁₂H₂₅等，n=2～6。

（Ⅰ）

2.烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配料：取原料高沸点氯硅烷废液、溴代烃、镁粉、碘、乙醚；其中：按镁粉：溴代烃为1.0～1.2:1的摩尔比取镁粉和溴代烃；取碘的质量为镁粉质量的1%～5%；按高沸点氯硅烷废液中氯原子：格氏试剂为1:1～1.1的摩尔比取高沸点氯硅烷废液，将高沸点氯硅烷废液与乙醚混合配制成质量百分比浓度为15%～25%的高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液，高沸点氯硅烷废液中氯原子的含量为13mol/L；

所述溴代烃是溴苯、溴代正辛烷、溴代正癸烷、以及溴代十二烷中的任一种，将溴代烃与乙醚混合配制成浓度为2.4～2.6mol/L的溴代烃的乙醚溶液；

b、制备格氏试剂：对装有恒压滴液漏斗的反应器进行抽真空通氮气处理后，将镁粉加入到反应器中、加入质量为镁粉质量的1～1.5倍的乙醚、再加入碘，在恒压滴液漏斗中加入溴代烃的乙醚溶液，向反应器中滴加部分溴代烃的乙醚溶液进行引发，待反应器中有热量放出引发成功后，将剩余部分的溴代烃的乙醚溶液在0.5～1h内滴加入反应器中，滴加完毕后继续反应2～3h，即制成格氏试剂；

c、制备烷基取代二硅烷：将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液加入反应器的恒压滴液漏斗中，将反应体系置于冰水浴中，将高沸点氯硅烷废液的乙醚溶液在0.5～1h内滴入步骤b所制得的格式试剂中，滴加完后升温至室温再反应1.5～2h，之后升温至50～60℃继续反应5～6h，得反应后物料；

d、分离提纯：向反应器中加入体积为反应后物料体积1～1.5倍的水，分离有机相与水相，水相用其1～1.5倍体积的石油醚萃取1～2次，将有机相合并、加入干燥剂干燥，再将有机相浓缩后、余下物进行硅胶柱层析，使用有机溶剂进行淋洗，将溶有产物的淋洗液经过浓缩、余下物即为制得的产物烷基取代二硅烷。

3.按权利要求2所述烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是：步骤a中所述高沸点氯硅烷废液的化学成分为甲基氯二硅烷的混合物，该甲基氯二硅烷的混合物分子通式为Cl_m Si-Si(CH₃)_6-m，式中：m=2-6。

4.按权利要求2所述烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是：步骤d中所述干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁。

5.按权利要求2、3或4所述烷基取代二硅烷的制备方法，其特征是：步骤d中所述硅胶柱层析用有机溶剂为石油醚或正己烷。