[发明专利]三维多孔镍薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及多孔镍薄膜的制备方法。

技术背景

多孔金属材料是多孔材料的重要组成部分，由金属骨架和孔隙组成，是一种导电性好、孔径和孔隙可控、形状稳定、耐高温、抗冲击力强等综合力学性能好的功能材料。多孔金属既可作为许多场合的功能材料，也可作为一些场合的结构材料，是一种性能优异的多用工程材料。多孔镍是一种新型的多功能多孔金属材料，具备多种优异的物理化学性能，如质轻、阻燃、高比表面积、强烈的吸能性能及电磁屏蔽作用、高催化效率等，而其最大的特点是孔隙率可高达98%，且具有三维网状结构，突破了以往常见多孔金属材料的孔隙率与孔径的上限，加之金属镍自身的一些其他金属材料无法比拟的优点，如良好的可塑性、耐腐蚀性、在空气中不被氧化，又耐强碱且廉价易得等，而使得多孔镍的应用领域十分广泛。

从20世纪中叶开始,世界各国竞相投入到多孔镍的研究与开发之中,并相继提出了各种不同的制备工艺，这些工艺各有其优缺点，对于不同的应用场合、不同的结构要求，所采用的制备方法也不同。多孔镍的制备方法很多，包括粉末合金法、电化学沉积法、气相沉积法、燃烧合成法、脱合金法、氢气泡模板法等。

中国专利申请CN200810219444.9报道了利用粉末合金法制备一种颗粒增强阻尼多孔镍钛记忆合金基复合材料的方法，采用梯级粉末烧结法，将镍、钛金属粉末和调控材料的硅或氧化铝颗粒按一定比例均匀混合后压制成生坯，采取梯级加热方式一次整体烧结而制得复合材料。粉末合金法中造孔剂含量对多孔镍材料的性能有较大影响，孔隙率随造孔剂含量的增加而增加,但强度却随造孔剂含量的增加而降低，因此必须严格控添加的造孔剂的含量，而且实验过程中还难免会在试样中残留一些造孔剂，对多孔镍的纯度及性能有一定影响。

钊新维（钊新维，基于碳骨架的多孔镍的制备与表征，哈尔滨工程大学硕士学位论文[D]，2010（03））通过在碳骨架上直接电沉积的方法制备了多孔镍，获得了制备多孔镍的优化工艺条件。但实验中必须首先制得性能优异的碳骨架，并对其进行扩张粗化处理，使碳骨架表面形成适合于电镀的形貌，其工艺参数的控制以及条件优化过程比较繁琐，难以把握。

在气相沉积法中，有一种气相选择分解碳基镍制备多孔镍的方法，可以进行连续化生产，其原理是分解腔内通过红外照射，使碳基镍在泡沫模体上分解,从而制得多孔镍。这种方法可制备出孔隙率为95%-97%的多孔镍，但这种方法封孔问题和残碳问题还有待于解决。

李依依等（李永华，戎利建，李依依，燃烧合成制备生物医用多孔Ni-Ti形状记忆合金[J].透析与人工器官，2003（1）：1-4）利用燃烧合成法制备了生物医用多孔镍钛形状记忆合金，但设备投入大，反应参数较难控制，且该法应用范围较小，只能用于制备成分有限的多孔钛合金类制品。

中国专利（CN88102305.1）报道了利用脱合金法在铁基体表面镀有多孔镍镀层的活性阴极。脱合金法制备的多孔镍材料普遍具有较高的比表面积和高孔隙率，其原理简单，成本低，设备要求和条件控制要求低，但有一个缺陷，即选择性溶解后得到的多孔材料中被溶解组分易残留，得到的多孔镍材料成分不纯，不适用于制备组分要求严格的催化剂或多孔电极材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单的制备三维多孔镍薄膜的方法，其能够克服上述方法的某种或某些缺点。

根据本发明的多孔镍薄膜的制备方法包括：

提供紫铜片作为阴极并提供镍片作为阳极；

配制电镀液，所述电镀液中NiSO₄含量为1.0～2.0mol/L，H₂SO₄含量为0.1～0.3mol/L，H₃BO₃含量为0.8～1.0mol/L，NH₄Cl含量为1.0～2.0mol/L，表面活性剂总含量为0.7～1.4g/L；以及

利用所述电镀液、所述阴极和所述阳极，采用氢气泡动态模板电沉积法在所述紫铜片上形成三维多孔镍薄膜。

在紫铜片作为阴极之前和/或所述镍片在作为阳极之前优选经过相应的前处理。所述前处理可以依次包括打磨、去离子水洗、碱洗、去离子水洗、酸洗和去离子水洗。所述碱洗条件优选为：洗涤溶液0.5～1.0mol/L Na₂CO₃；浸泡时间5～10min；以及溶液温度范围10～35℃；以及所述酸洗条件优选为：洗涤溶液0.5～1.0mol/L HCl；浸泡时间5～10min；溶液温度范围10～35℃。