[发明专利]大孔树脂分离甘草酸提取液分离纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中草药有效成分的分离纯化方法。

背景技术

甘草的主要有效成分是甘草酸，其具有抗炎、抗病毒、保肝解毒及增强免疫等多项功能的中药材。

目前从甘草提取液中分离出甘草酸所涉及的方法主要包括下述几种方法，

（1）超滤法：如毛丽珍等发表的论文“薄层一紫外法测定八珍颗粒剂中甘草酸含量”（《中成药》，1992, 14(8): 18）所述，甘草酸的相对分子质量较小，而甘草酸中的杂质如淀粉、蛋白质、糖类、黄酮化合物等都属于大分子物质，故采用拦截分子量为几千的超滤膜可以阻截大分子，将甘草酸分离出来，从而去除杂质。但是超滤法成本较高，不利于工业化生产。

（2）结晶法：如王其灏等发表的论文“甘草酸的提取分离和纯化”（《医药工业》1987, 18(11): 481-487），文中所述的结晶法利用甘草酸转化为铵盐后在某些特定溶剂中溶解度下降而结晶出来的性质达到纯化的目的。较为常用的有晶种法和反复结晶法，晶种法是先将甘草提取液进行酸析，再用适量甲醇回流提取沉淀物，提取液氨化后减压蒸干得糖浆状物，趁热加入适量冰醋酸使溶解，静置，投入甘草酸单铵盐晶种，隔日吸滤，冰醋酸洗涤，减压蒸干即得甘草酸单铵盐。反复结晶法也是先将甘草提取液进行酸析，再经乙醇或丙酮溶解提取，氨化成盐析出，再经活性炭脱色，反复重结晶得精品，但是结晶法甘草酸损失太大，不符合生产成本要求。

（3）大孔树脂法：如崔杏雨等发表的论文“甘草酸制备新工艺的研究”（《太原理工大学学报》, 2001, 32(3): 271-273），及现在大多数采用一种大孔树脂来分离甘草酸，秦伍根等，通过对甘草酸的提取和纯化研究， 确定出D-101树脂对甘草酸的吸附及脱附的条件 ，甘草酸纯度高达82.38%，此种方法的到的甘草酸纯度较低。

尽管现有的工艺能满足现有企业对中药材加甘草酸成分的分离，但是，现有的工艺都是它的不足之处，例如：超滤法，成本太高，不利于工业化生产，即采用单一的树脂来分离甘草酸，得到的甘草酸纯度很低，不利于回收。

虽然目前对MAR应用的研究已经相当广泛，但研究主要集中在利用合成或市售的某一种MAR对底物的吸附分离实验。由于不同的MAR在极性、功能基、孔径、孔容及比表面积等结构参数方面都有所不同，而某一种MAR对多种成分也有不同程度的吸附，因此，对于一些物质结构较为相似的成分分离，采用单一类型的MAR往往很难达到预期的分离效果，这在一定程度上限制了MAR应用研究更好地发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种大孔树脂分离甘草酸提取液分离纯化方法。

本发明是大孔树脂分离甘草酸提取液分离纯化方法，其步骤为： 

(1) 首先将甘草酸浸膏配成0.3～2 mg/mL的溶液，先用聚酰胺树脂吸附溶液中的黄酮类化合物，溶液的pH=7；

（2）再用大孔吸附树脂混合床进行吸附3～6h，吸附温度为30～60 ^oC；

(3) 将吸附后的大孔吸附树脂用蒸馏水洗涤，然后将大孔树脂放入70%乙醇水溶液进行解吸2～6h，解吸温度30～60 ^oC。；

(3) 将乙醇解吸液蒸发浓缩，烘干温度为30～60 ^oC，即得甘草酸。

本发明的有益之处是：

(1)在最佳工艺条件下，采用树脂（MAR）混合床法实现了对甘草酸的更高效分离，为甘草酸的工业化生产打下了基础;

(2) 本发明所设计到的工艺路线、所用试剂等均为国际上所公认的绿色环保技术。

附图说明

    图1为甘草酸测定标准曲线，图2为分离出来甘草酸的色谱图。

具体实施方式

本发明是大孔树脂分离甘草酸提取液分离纯化方法，其步骤为： 

(1) 首先将甘草酸浸膏配成0.3～2 mg/mL的溶液，先用聚酰胺树脂吸附溶液中的黄酮类化合物，溶液的pH=7；

（2）再用大孔吸附树脂混合床进行吸附3～6h，吸附温度为30～60 ^oC；

(3) 将吸附后的大孔吸附树脂用蒸馏水洗涤，然后将大孔树脂放入70%乙醇水溶液进行解吸2～6h，解吸温度30～60 ^oC。；

(3) 将乙醇解吸液蒸发浓缩，烘干温度为30～60 ^oC，即得甘草酸。