[发明专利]一种用于耐候性涂料的改性丙烯酸树脂及其制备方法有效
申请号: | 201310172436.4 | 申请日: | 2013-05-10 |
公开(公告)号: | CN103214628A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 黄凯;刘玉龙;傅淑霞 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C08F283/12 | 分类号: | C08F283/12;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/22;C09D151/08 |
代理公司: | 江苏永衡昭辉律师事务所 32250 | 代理人: | 王剑 |
地址: | 210096*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 耐候性 涂料 改性 丙烯酸 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于耐候性涂料的改性丙烯酸树脂,其特征在于,该树脂的结构式为:
上述结构式中R1为C4H9,R2为CH3,其原料组成和质量份数范围为:
其余为80~150份的去离子水;所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸的混合物,所述复合乳化剂为阴离子乳化剂和非离子型乳化剂的混合物,所述阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠中的一种,所述非离子乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠,所述催化剂为十二烷基苯磺酸,所述硅烷偶联剂为3-甲基丙酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种,所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、乙烯基环四硅氧烷和乙烯基硅油中的一种,所述封端剂为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种,所述有机氟单体为甲基丙烯酸六氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯,所述pH缓冲剂为碳酸氢钠。
2.一种制备权利要求1所述用于耐候性涂料的改性丙烯酸树酯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将2~4份复合乳化剂,0.1~1份催化剂,0.1~0.6份pH缓冲剂溶于50~150份的去离子水,加入到带有搅拌器,温度计,滴加装置的反应容器中,搅拌溶解形成乳化液,通氮气保护;
2)将1~18份有机硅单体,2~6份硅烷偶联剂、2~6份封端剂混合,加入到所述步骤1)中制备的乳化液中,通惰性气体,搅拌,在温度70℃~90℃下反应1~3h得有机硅树脂乳液;
3)取25~45份的丙烯酸酯类单体,将其总量的1/5~1/3加入到所述步骤2)得到的有机硅树脂乳液中,其余的丙烯酸酯类单体置于滴加装置中;
4)将0.3~1份的引发剂溶于5~10份的去离子水中,得到引发剂水溶液,向反应容器中的有机硅树脂乳液滴加引发剂水溶液质量的1/10~1/5,反应20~30min,体系变蓝,待温度恒定后,在70℃~90℃开始同步滴加剩余的丙烯酸酯类单体和引发剂水溶液,控制滴加时间2~4小时至丙烯酸酯类单体剩余5~10份;
5)将4~15份有机氟单体与剩余的丙烯酸酯类单体混合后,继续滴加到步骤4)得到的乳液中至完全加完,保温1~2h,然后自然冷却至室温后,用氨水调节pH值至7,将产物过200目筛子出料,即得到用于耐候性涂料的丙烯酸树酯。
3.根据权利要求2所述的制备用于耐候性涂料的改性丙烯酸树酯的方法,其特征在于,所述步骤1)中催化剂为十二烷基苯磺酸,复合乳化剂为阴离子乳化剂和非离子型乳化剂的混合物,所述阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种,所述非离子乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚,所述pH缓冲剂为碳酸氢钠。
4.根据权利要求2所述的制备用于耐候性涂料的改性丙烯酸树酯的方法,其特征在于,所述步骤2)中硅烷偶联剂为3-甲基丙酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种;所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、乙烯基环四硅氧烷和乙烯基硅油中的一种;所述封端剂为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种。
5.根据权利要求2所述的制备用于耐候性涂料的改性丙烯酸树酯的方法,其特征在于,所述步骤3)中的丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸的混合物。
6.根据权利要求2所述的制备用于耐候性涂料的改性丙烯酸树酯的方法,其特征在于,所述步骤4)中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的任一种。
7.根据权利要求2所述的制备用于耐候性涂料的改性丙烯酸树酯的方法,其特征在于,所述步骤5)中的有机氟单体为甲基丙烯酸六氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯。
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