[发明专利]一种无需涂覆极片的磷酸铁锂正极材料的制备方法无效
| 申请号： | 201310170310.3 | 申请日： | 2013-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN103236544A | 公开（公告）日： | 2013-08-07 |
| 发明（设计）人： | 张长欢;梁银峥;孙世元;邱夷平 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58;H01M4/62;H01M4/1397;C01B25/45;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 无需 涂覆极片 磷酸 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种无需涂覆极片的磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括：
按质量百分比，将0.1-0.4%的碳纳米管CNT，加入到83.6-83.9%的溶剂中，超声振荡，4-6h，搅拌15-18h，然后加入8%的LiCOOCH3、Fe(COOCH3)2和H3PO4，磁力搅拌12-15h，加入8%的聚丙烯腈粉，磁力搅拌12-24h，得到静电纺丝用溶液，进行静电纺丝，得静电纺丝纤维毡，烘燥，高温烧结，即得纳米级别的LiFePO4/C+CNT复合正极材料，其中LiCOOCH3、Fe(COOCH3)2和H3PO4中Li、Fe、P的摩尔比为1:1:1。
2.根据权利要求1所述的一种无需涂覆极片的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF。
3.根据权利要求1所述的一种无需涂覆极片的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝工艺参数为：注射器的针头内径为0.51mm，纺丝电压为23kv，针头距离接收板的距离为15cm，注射速度为0.7-1ml/h。
4.根据权利要求1所述的一种无需涂覆极片的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管CNT的加入量是总质量的0.2%，注射器的针头内径为0.51mm，纺丝电压为23kv，针头距离接收板的距离为15cm，静电纺丝注射速度设定为1ml/h，静电纺丝环境温度为20-30°C，静电纺丝环境相对湿度为30-40%。
5.根据权利要求1所述的一种无需涂覆极片的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述烘燥为：在真空烘箱中烘燥2-4h，真空抽至0.9Pa，温度保持在50度。
6.根据权利要求1所述的一种无需涂覆极片的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述高温烧结包括预氧化和炭化。
7.根据权利要求6所述的一种无需涂覆极片的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述预氧化的程序为：在空气气氛下，以2°C/min的速率自室温升至100°C保温20min，再以2°C/min的速率自100°C升温至280°C，保温2-4h，当温度升至140-160°C时开始通入流动空气，至280°C保温0.5h后结束；炭化程序为：在流动的氩气或者氮气的保护下，以2°C/min的速率自280°C升温至700°C，保温16h，氩气或者氮气的流速为300-500ml/min，反应结束后，在流速为300-500ml/min的氩气或者氮气保护下，自然降温至室温。
8.根据权利要求7所述的一种无需涂覆极片的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述通入流动空气为真空泵先开启5-10min，再关闭5-10min，或真空泵一直开启。
9.根据权利要求7所述的一种无需涂覆极片的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述预氧化的保温时间为3h，且温度升至140°C时开始通入流动空气。
10.根据权利要求7和9所述的一种无需涂覆极片的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述在通入流动空气过程中所述真空泵一直开启。
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