[发明专利]一种燃料电池用金属氧化物掺杂的炭凝胶载体及其应用无效
| 申请号: | 201310169729.7 | 申请日: | 2013-05-09 |
| 公开(公告)号: | CN104138770A | 公开(公告)日: | 2014-11-12 |
| 发明(设计)人: | 张华民;柳丝丝;钟和香;邓呈维;邱艳玲;毛景霞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J21/18;H01M4/90 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 燃料电池 金属 氧化物 掺杂 凝胶 载体 及其 应用 | ||
1.一种燃料电池用金属氧化物掺杂的炭凝胶载体,所述载体以间苯二酚、甲醛、配位化合物和可溶性金属无机盐为原料,采用如下过程制备而成:
(1)将间苯二酚和溶剂A按0.1~10ml溶剂/1g间苯二酚的比例混合配制溶液B;
(2)向溶液B中加入质量浓度为20~40%的甲醛溶液,间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:1~4:1,在20~100℃环境中搅拌直至反应形成溶胶凝胶前驱体;
(3)将可溶性金属无机盐和溶剂Q按照体积比10:1~1:10混合稀释,加热30~160℃下回流和配位化合物进行混合配位,反应0.5~12h,得到所需的金属配合物,用溶剂Q将得到的金属配合物的体积稀释至稀释前原体积的2~10倍;混合配位时,其中可溶性金属无机盐中的金属与配位化合物中的有机配体摩尔比为20:1~1:20;
(4)将稀释后的金属配合物用0.5~2M氨水或者0.5~2M草酸,在25~70℃调节至PH=7,逐滴滴加到步骤(2)所得到的溶胶凝胶前驱体中,得到凝胶C;其中溶胶凝胶前驱体与金属配合物的体积比为10:1~1:10;
(5)将凝胶C干燥老化处理3~12天,取出后粉碎研磨,得到固体粉末D;
(6)将固体粉末D于600~1200℃惰性气氛处理1~10小时,惰性气氛气体吹扫至室温即得到炭凝胶载体。
2.按照权利要求1所述的载体,其特征在于:所述可溶性金属无机盐为IVB、VB、VIB、VIIB、VIII、IB和IIB族中的一种或多种金属元素的可溶性盐。
3.按照权利要求1或2所述的载体,其特征在于:所述可溶性金属无机盐为IVB、VB、VIB、VIIB、VIII、IB和IIB族中的一种或多种金属元素的可溶性盐;可溶性盐为金属的硝酸盐、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐、卤化物、二亚硝基二胺盐、乙酰丙酮化物、或大环络合物卟啉、酞箐及其聚合物中的一种或多种;所述金属元素为Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ir、V、Cr、Mn、Zr、Ti、W中的一种或多种。
4.按照权利要求1所述的载体,其特征在于:所述配位化合物包括酮、醇、胺类化合物、四氢呋喃、联吡啶、卤素化合物、氰基化合物、硫氰化合物、草酸根化合物、氨水及其衍生物、硫代硫酸根化合物、硝基化合物的一种或二种以上。
5.按照权利要求1所述的载体,其特征在于:所述溶剂Q为水、C1-C5的醇、C3-C8的酮、C3-C8的醚中的一种或二种以上。
6.按照权利要求1所述的载体,其特征在于:所述惰性气氛采用的气体为氮气、氩气或二氧化碳气体中的一种或二种以上。
7.按照权利要求1所述的载体,其特征在于:所述干燥处理方法包括CO2超临界干燥、真空干燥或冷冻干燥,其中CO2超临界干燥条件为40~55℃、11~16Mpa,得到气凝胶;真空干燥条件为50~90℃、-0.1~-0.09Mpa,得到干凝胶;冷冻干燥条件温度低于溶剂凝点、常压,得到冻凝胶。
8.按照权利要求1所述的载体,其特征在于:所述溶剂A为水、乙醇、异丙醇或乙二醇;
当溶剂为水时的环境温度为20~80℃,溶剂为乙醇时的环境温度为20~78℃,溶剂为异丙醇时的环境温度为20~82℃,溶剂为乙二醇的搅拌环境温度为60~100℃。
9.一种如权利要求1-8中任一所述载体的应用,其特征在于:所述载体用于质子交换膜燃料电池。
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