[发明专利]一种采用均匀沉淀法合成链状纳米ZnO方法无效
申请号: | 201310169456.6 | 申请日: | 2013-05-10 |
公开(公告)号: | CN103408059A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 安冬敏;李酽;连晓雪;邹云玲 | 申请(专利权)人: | 中国民航大学 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;B82Y40/00 |
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地址: | 300300 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 均匀 沉淀 合成 纳米 zno 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种合成链状纳米ZnO的方法,特别涉及一种采用均匀沉淀法,以PEG6000为分散剂合成链状纳米ZnO的方法。
背景技术
随着化学工业的迅速发展,环境污染问题,尤其是有机物的污染日趋严重,对有机污染物的治理已刻不容缓。光催化降解是一种非常有效的治理有机污染物的方法,与传统的吸附、过滤、沉降等处理方法相比,光催化降解过程不需要复杂的后处理工序,大大降低了实际应用过程中的操作成本。因此,以ZnO和TiO2等半导体氧化物为光催化材料的光催化技术由于效率高、能耗低、反应条件温和、可减少二次污染等优点,越来越引起人们的重视。
ZnO是一种直接带隙的半导体材料,室温下禁带宽度为3.37eV,并且具有高达60meV的激子束缚能,在发光二极管、紫外光探测器、气敏元件、光催化、压电器件、生物荧光标记以及太阳能电池等诸多领域有着广阔的应用前景。由于纳米材料受小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧穿效应的影响,使得纳米材料具有独特的光、电、声、热、磁等性质。如采用纳米尺度的ZnO作为光催化剂,那么光生电子和光生空穴会很容易迁移到催化剂的表面,这就极大地降低了光生电子和光生空穴的复合,有效提高了光催化效率;再则,与一般体相材料相比,纳米尺度的ZnO具有高的比表面积,能在其表面提供更多的反应活性位,这也能显著提高光催化降解有机物的活性。目前人们采用大量的纳米材料制备技术,制备出了很多具有0维(量子点,纳米粒等)、一维(纳米线,纳米棒,纳米带等)、二维(纳米片,纳米膜)、三维结构的纳米ZnO材料,并研究了其在催化降解有机染料中的应用。然而,像纳米棒、纳米球、纳米片等这些常见的纳米形貌在生长过程中或者在光催化反应过程中很容易聚集,导致催化剂总体比表面积下降,使光催化活性的提高有限。因此如何实现对ZnO纳米材料的结构和性能的调控,制备出具有高分散及其高比表面积的纳米ZnO具有重要的理论价值和实际意义。
发明内容
本发明的目的在于采用均匀沉淀的方法,以PEG6000为分散剂,醋酸锌为锌盐,尿素为沉淀剂,在温和条件下合成了具有高分散性的链状纳米ZnO,使其可广泛应用于环境污染领域。
本发明包括以下三个步骤:
(1)前驱体的制备
在室温下,将0.1~0.5M的醋酸锌溶液在磁力搅拌下与1.0~1.5M的尿素溶液混合均匀,然后加入不同量的PEG6000搅拌20min,加热煮沸2h,后经过滤、洗涤、干燥得到前驱体。
(2)链状纳米ZnO的制备
将前驱体在400~600℃下灼烧得到链状纳米ZnO产物。
(3)光催化降解甲基橙
将一定量的链状纳米ZnO加入到20mg/L的甲基橙溶液中,于暗处搅拌1小时后,将混合溶液在搅拌的状态下用紫外灯照射1小时,每间隔5min取一个样品,将取出液经离心分离后在双光束紫外-可见分光光度计下测其吸光度,
甲基橙的降解效果以降解率(D)表示,
D=[(A0-A)/A0]*100%
其中,A0为光催化反应前甲基橙水溶液的最大吸收峰的吸光度,A为光催化反应后甲基橙水溶液的最大吸收峰的吸光度。
本发明先进性在于:
采用均匀沉淀法,以PEG6000为分散剂,在温和条件下,合成了链状纳米ZnO,使其可广泛应用于治理环境中的有机物污染。
附图说明:
附图1中,展示了实施例一所制得ZnO样品的X射线粉末衍射图,通过对照标准XRD图谱发现:所得ZnO归属为纤锌矿相(PDF#01-1136),没有其它杂相存在。
附图2中,分别为实施例一~实施例三所制备样品的SEM图,从图中可以看出,所制备的产物均为链状的纳米ZnO,且随着PEG6000加入量的增加,链状ZnO的分散性变好,粒径变小。
附图3中,展示了实施例四制备的ZnO样品的光催化降解甲基橙的吸光度曲线。从图中可以看出,随着光照时间的延长,甲基橙的吸光度降低,至光照时间为60min时,甲基橙的吸光度降至0.097,甲基橙的降解率达到98.5%,因此制备的链状纳米ZnO具有很好的光催化活性。
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例一:
(1)前驱体的制备
在室温下,将0.3M的醋酸锌溶液在磁力搅拌下与1.2M的尿素溶液混合均匀,加热煮沸2h,后经过滤、洗涤、干燥得到前驱体。
(2)链状纳米ZnO的制备
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