[发明专利]一种亚磷酸的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种亚磷酸的生产方法。

背景技术

亚磷酸是磷的一种含氧酸，分子式为H3PO3 ，分子量为82.00，熔点为74℃，沸点为200℃，外观为无色晶体；亚磷酸为二元酸，属无机化合物，其酸性比磷酸稍强，它具有强还原性，容易将银离子还原成金属银，能将硫酸还原成二氧化硫，有强吸湿性和潮解性，有腐蚀性；易溶于水和醇，空气中缓慢氧化成磷酸，180℃时分解为磷化氢和磷酸。亚磷酸的合成路线一般采用：1.水解法，即将三氯化磷水解，经蒸汽精制，冷却结晶而得；2.由三氯化磷溶于浓盐酸，再于低温蒸去盐酸而得；3.也可由三氧化二磷缓慢与水作用生成；本发明使用水解法来生产亚磷酸。亚磷酸的用途是：用作还原剂和农药中间体、尼龙增白剂；是制造亚磷酸盐的原料，也是制造塑料稳定剂和有机磷农药的原料；用作聚碳酸酯的稳定剂，也用作尼龙1010的抗氧化剂；用作化学试剂，还可用于生产高效水处理剂氨基三甲叉膦酸。本发明以三氯化磷、亚磷酸饱和液、水为原料，以水解反应釜、浓缩结晶釜、离心干燥机为设备，通过三氯化磷的水解、亚磷酸粗品的结晶、离心干燥等工序而制得亚磷酸。该方法生产亚磷酸的主要优点是：使用的设备为通用设备、生产周期短、无有毒有害气体和液体排放、副产品氯化氢气体可回收制成盐酸，得到的产品为工业级亚磷酸。

发明内容

本发明主要解决的问题是提供一种批量生产亚磷酸的方法，该方法以三氯化磷、亚磷酸饱和液、水为原料，以水解反应釜、浓缩结晶釜、离心干燥机为设备，通过三氯化磷的水解、亚磷酸粗品的浓缩结晶、离心干燥等工序而制得亚磷酸成品，本发明使用的原料重量配比是：三氯化磷23-25%、亚磷酸饱和液4%、水71-73%。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种亚磷酸的生产方法，其特征是由以下步骤构成：

（1）将配方量的水和亚磷酸饱和液送入水解反应釜，开动搅拌器进行搅拌，搅拌器的转速为35-45转／分，将配方量的三氯化磷缓慢的滴入水解反应釜中，反应放热，通过控制滴加三氯化磷的速度来控制水解反应釜中的反应温度在82-86℃之间，三氯化磷滴加完毕后停止搅拌，保温反应1.2-1.4小时，反应得到的氯化氢气体回收制成盐酸，剩余的液体为亚磷酸水溶液。

（2）将亚磷酸水溶液通过泵送浓缩结晶釜浓缩结晶，亚磷酸结晶后剩余的水分排出，结晶后的亚磷酸送入离心干燥机进行高速甩干，使亚磷酸含水量为0.5-1%后得到成品，送入亚磷酸储罐储存即可。

步骤（1）所述的水解反应釜中的反应温度为84℃；保温反应时间为1.3小时。

步骤（2）所述的成品亚磷酸含水量为0.75%。

本发明的有益效果是：提供了一种亚磷酸的生产方法，该方法的优点是：使用的设备为通用设备、生产周期短、产品纯度高、无有毒有害气体和液体排放、可批量生产。

具体实施方式

实施例1

将占总量为71%的水和占总量为4%的亚磷酸饱和液送入水解反应釜，开动搅拌器进行搅拌，搅拌器的转速为35-45转／分，将占总量为25%的三氯化磷缓慢的滴入水解反应釜中，反应放热，通过控制滴加三氯化磷的速度来控制水解反应釜中的反应温度在82℃，三氯化磷滴加完毕后停止搅拌，保温反应1.4小时，反应得到的氯化氢气体回收制成盐酸，剩余的液体为亚磷酸水溶液。将亚磷酸水溶液通过泵送浓缩结晶釜结晶，亚磷酸结晶后剩余的水分排出，结晶后的亚磷酸送入离心干燥机进行高速甩干，使亚磷酸含水量为0.5-1%后得到成品，送入亚磷酸储罐储存即可。

实施例2

将占总量为72%的水和占总量为4%的亚磷酸饱和液送入水解反应釜，开动搅拌器进行搅拌，搅拌器的转速为35-45转／分，将占总量为24%的三氯化磷缓慢的滴入水解反应釜中，反应放热，通过控制滴加三氯化磷的速度来控制水解反应釜中的反应温度在84℃，三氯化磷滴加完毕后停止搅拌，保温反应1.3小时，反应得到的氯化氢气体回收制成盐酸，剩余的液体为亚磷酸水溶液。将亚磷酸水溶液通过泵送浓缩结晶釜结晶，亚磷酸结晶后剩余的水分排出，结晶后的亚磷酸送入离心干燥机进行高速甩干，使亚磷酸含水量为0.5-1%后得到成品，送入亚磷酸储罐储存即可。

实施例3

将占总量为73%的水和占总量为4%的亚磷酸饱和液送入水解反应釜，开动搅拌器进行搅拌，搅拌器的转速为35-45转／分，将占总量为23%的三氯化磷缓慢的滴入水解反应釜中，反应放热，通过控制滴加三氯化磷的速度来控制水解反应釜中的反应温度在86℃，三氯化磷滴加完毕后停止搅拌，保温反应1.2小时，反应得到的氯化氢气体回收制成盐酸，剩余的液体为亚磷酸水溶液。将亚磷酸水溶液通过泵送浓缩结晶釜结晶，亚磷酸结晶后剩余的水分排出，结晶后的亚磷酸送入离心干燥机进行高速甩干，使亚磷酸含水量为0.5-1%后得到成品，送入亚磷酸储罐储存即可。