[发明专利]醋酸异丙酯的连续化生产装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及醋酸异丙酯生产技术领域，特别涉及一种醋酸异丙酯的连续化生产装置及方法。

背景技术

醋酸异丙酯又名乙酸异丙酯，结构简式为CH₃COOCH（CH₃）₂。醋酸异丙酯是一种具有水果香味的无色透明液体，能与醇、酮和醚等多种有机溶剂混溶，可用于涂料、塑料、香料、医药和农药等工业领域，应用范围较为广泛。目前，工业上普遍采用的醋酸异丙酯的生产方法是以醋酸和异丙醇为原料，以硫酸为催化剂酯化制得。

上述酯化的合成工艺一般有两种方式，一种是间歇法，即醋酸和异丙醇在浓硫酸的作用下反应，然后经中和、脱水和精馏，制得成品，但是，间歇法由于受反应平衡的限制，原料转化率不高，反应时间长，不利于工业化生产；另一种是采用反应蒸馏或反应精馏的连续化生产，如申请号为02111177.4的中国专利文献公开的连续法酯化反应制备乙酸异丙酯的方法及装置，在该装置反应精馏柱底部的预反应区内，一定量的冰醋酸、异丙醇和酸性物质催化剂加热反应，所述的冰醋酸和异丙醇的比例是冰醋酸：异丙醇=（1.2～10）：1（摩尔比），所述的酸性物质催化剂的含量是0.01～1%（重量）；预反应区内的物质连续抽出，并从反应精馏柱的中上部返回，进行循环；冰醋酸从反应精馏柱的中部、异丙醇从预反应区连续加入反应系统，经反应、精馏，在精馏塔中连续采出乙酸异丙酯成品。

相比于间歇法，上述连续法酯化反应制备乙酸异丙酯的方法比较适于工业化生产，但是，在万吨级大工业化生产中，应用上述连续法酯化反应制备乙酸异丙酯的方法制备醋酸异丙酯时，分相器分层不清，反应生成的水不能自动分出，导致得不到合格的醋酸异丙酯产品。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供一种醋酸异丙酯的连续化生产装置及方法，该装置及方法在万吨级大工业化生产时能得到合格的醋酸异丙酯产品。

本发明提供一种醋酸异丙酯的连续化生产装置，包括：

反应器，所述反应器下部设有加料口，顶部设有出料口；

加料口与所述反应器的出料口相通的反应精馏塔，所述反应精馏塔的液体出口与所述反应器的加料口相通，且与自身的加料口相通；

与所述反应精馏塔的气体出口相通的第一冷凝器；

与所述第一冷凝器相通的第一分相器；

加料口与所述第一分相器中部的出口相通的成品精制塔；

与所述成品精制塔的气体出口相通的第二冷凝器；

与所述第二冷凝器相通的第二分相器；

与所述成品精制塔的出料口相通的成品冷凝器；

与所述成品冷凝器相通的成品槽。

优选的，还包括：

与所述反应器的加料口相通的醋酸储罐；

通过所述成品冷凝器与所述反应器的加料口相通的异丙醇储罐。

本发明提供一种醋酸异丙酯的连续化生产方法，包括：

a）连续将醋酸和异丙醇进料至反应器，并在浓硫酸的催化作用下在其中进行酯化反应，得到反应混合物；

b）将所述反应混合物送入反应精馏塔中，当其液位超过4/5时进行酯化反应并精馏，得到塔顶混合物和塔底混合物；

c）将所述塔底混合物的一部分送入所述反应器，剩余部分返回所述反应精馏塔，保持循环；

将所述塔顶混合物依次进行冷凝、分相，得到醋酸异丙酯粗品；

d）将所述醋酸异丙酯粗品送入成品精制塔中进行精馏，经冷凝后，得到醋酸异丙酯成品。

优选的，所述醋酸和异丙醇在反应器中进行酯化反应之前，利用冷凝醋酸异丙酯成品的热量对所述异丙醇进行预加热。

优选的，所述步骤a）中，所述醋酸的进料速度为0.5m³/h～0.6m³/h，所述异丙醇的进料速度为0.6m³/h～0.7m³/h。

优选的，所述步骤b）中，所述反应精馏塔的回流比为9～11。

优选的，所述步骤c）中，所述分相得到的有机相醋酸异丙酯含量超过92%时，得到醋酸异丙酯粗品。

优选的，所述步骤c）中，将所述塔底混合物的一部分送入所述反应器时，送入量为2.5m³/h～3.5m³/h。