[发明专利]一种连续化制备高分子量聚羟基酸的方法有效
申请号: | 201310168201.8 | 申请日: | 2013-05-06 |
公开(公告)号: | CN103304786A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 陈群;崔爱军;何明阳;周维友;陈圣春 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/80;C08G63/85;C08G63/86;C08G63/83 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 分子量 羟基 方法 | ||
1.一种连续化制备高分子量聚羟基酸的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)在氮气或者氩气的保护下,在具有一段或者多段可控温的螺杆式反应器中,将环状脂单体及催化剂连续不断的匀速加入到反应器中进行聚合反应,保持进料速度与出料速度基本一致,产品以连续出料的方式快速获得;(2)在反应器的中后段,采用直接添加抗氧剂、封端剂的方法,与聚羟基酸一起共混,以调节聚羟基酸的色度,并且提高其稳定性。
2.根据权利要求1所述的一种连续化制备高分子量聚羟基酸的方法,其特征在于所述的环状酯单体为乙交酯、丙交酯、γ-丁内酯、δ-戊内酯、ε-己内酯以及两种或更多上述单体的混合物,优选乙交酯或丙交酯;其中混合环状酯中,乙交酯或丙交酯的质量分数不低于90%。
3.根据权利要求1所述的一种连续化制备高分子量聚羟基酸的方法,其特征在于所述的催化剂有机胍盐、有机铵盐、乙酸钙,乙酸锌,二水合乙酸锌,三氧化二锑,二氧化锗,三硫化二锑,氯化亚锡,二水合氯化亚锡,辛酸亚锡,氯化锡,氧化锡,氧化铬,二氧化钛,络合钛系催化剂等,优选二水合乙酸锌,三氧化二锑,二水合氯化亚锡中的一种,或者是任意两种或两种以上的复合催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种连续化制备高分子量聚羟基酸的方法,其特征在于所述的催化剂为锌、锑、锗、锡、钛的氧化物或金属盐。
5.根据权利要求1所述的一种连续化制备高分子量聚羟基酸的方法,其特征在于所述的催化剂用量占环状酯单体的量为20-2000ppm,优选为50-1000 ppm,能够使聚羟基酸的分子量达到20万以上,特性粘度大于1.0。
6.根据权利要求1所述的一种连续化制备高分子量聚羟基酸的方法,其特征在于本发明所述的单体的加料方式可以选择将催化剂和单体打成粉体混合均匀,或者将催化剂和单体造粒成型,也可以采用熔体泵将二者混匀后加入到反应器中。
7.根据权利要求1所述的一种连续化制备高分子量聚羟基酸的方法,其特征在于所述的一段或者多段可控温的螺杆式反应器,多段优选为2-10段,更优选为6段。
8.根据权利要求1所述的一种连续化制备高分子量聚羟基酸的方法,其特征在于所述的反应器搅拌转速速率控制在5-150 转/分,更优选为20-80转/分,同时可以根据反应中的产品性状适时改变,分子量分布用重均分子量/数均分子量(Mw/Mn)比值表示时范围为0.8-3.0。
9.根据权利要求1所述的一种连续化制备高分子量聚羟基酸的方法,其特征在于所述的反应的时间对控制在1-100分钟,更优选为3-30分钟;抗氧剂和封端剂可在螺杆反应器的中后段添加到聚羟基酸中,方便调节聚羟基酸的色度和稳定性。
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