[发明专利]一种4-氯-2-(甲硫基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶的合成方法无效
申请号: | 201310167817.3 | 申请日: | 2013-05-08 |
公开(公告)号: | CN103204857A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 徐云 | 申请(专利权)人: | 兰州聚成生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 730010 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲硫基 吡咯 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一种4-氯-2-(甲硫基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶的合成方法,其特征在于,包含如下过程:
2.如权利要求1所述的一种4-氯-2-(甲硫基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶的合成方法,其特征在于,包含如下步骤;
步骤1;
将钠屑(112.8g,4.9067mol)在氮气保护下加入乙醇(3300mL)中,搅拌至溶清,室温下滴加氰基乙酸乙酯(500g,4.4205mol),加完,室温搅拌15min,加入硫脲(370.13g,4.8626mol),加热回流2h,冷至室温,加入硫酸二甲酯(568.7g,4.5089mol)和水(785mL),加热回流30min,室温搅拌12h;TLC氰基乙酸乙酯消失后,过滤,固体用乙醇洗涤,得白色固体产品;
步骤2;
将上一步所得白色固体产品(500g,3.1809mol)加入水(3750mL)中,加入乙酸钠(834.7g,10.1789mol),加热至70℃,滴加40%的氯乙醛(1061.2g,5.4075mol),加完70℃搅拌40min,室温搅拌12h;反应完
全后,过滤,丙酮洗涤,得棕色产品;
步骤3;
将上一步所得棕色产品(292g)加入1168mL三氯氧磷中,加入N,N-二乙基苯胺(125g,0.8779mol),加热回流4h,反应完全后,蒸去过量的三氯氧磷,残留物倒入冰水中,搅拌15min,乙酯萃取干净,之后减压蒸馏得到粗产品,然后用甲苯重结晶即得最终产物。
3.在制备4-氯-2-(甲硫基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶中的应用。
4.在制备4-氯-2-(甲硫基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶中的应用。
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