[发明专利]一种醋酸溶剂热制备五氧化二铌纳米线的方法

说明书

技术领域

一种醋酸溶剂热制备五氧化二铌纳米线的方法，属于功能材料技术领域。

背景技术

五氧化二铌是重要的n型宽禁带半导体材料，室温下禁带宽度为3.4eV，因此在气敏、催化、光学以及电能存储等领域具有巨大的应用潜力。五氧化二铌纳米线由于具有一维结构的特征，利于载流子的传输，因此是构成各类光电纳米器件的基础。但是由于五氧化二铌表现出了化学惰性，性质较为稳定，故不利于动力学控制的一维定向结晶生长。目前为止，五氧化二铌纳米线在温和的溶液相中生长还较为困难，其合成集中报道在以热氧化或电化学阳极氧化的方法，在铌金属基片上直接生长，所制得的五氧化二铌纳米线不易剥离，因此无法满足大批量应用需求。寻找简便、快捷的路线使五氧化二铌定向结晶，制得高活性、高比表面、高稳定性的五氧化二铌纳米线材料，才能进一步拓展五氧化二铌的应用深度和广度。

溶剂热是在水热基础上发展起来的一种材料制备方法，根据所制备材料的物化特性，可以从溶解度、沸点、介电常数、粘稠度以及溶剂分子所带功能基团等方面有针对性的选取溶剂，从而调节预制备条件的溶解再结晶过程，得到所需形态、晶相的微尺度结晶材料。

本发明是以市售五氧化二铌粉末为原料，配合冰乙酸，草酸铵溶剂热制备五氧化二铌纳米线材料。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术制备五氧化二铌纳米线采用的方法反应过程复杂、能耗较高的问题，提供一种以市售五氧化二铌粉末为原料溶剂热制备五氧化二铌纳米线的方法。

本发明五氧化二铌纳米线的制备方法，包括如下步骤：

（1）将市售五氧化二铌粉末用氢氟酸配成悬浮液，加热溶解；溶解所得的澄清液冷却后滴加与所用氢氟酸等体积的氨水，得到白色沉淀，此白色沉淀为含有结晶水的无定形铌酸，化学活性较高，便于在醋酸溶解中的溶解再结晶过程，降低了五氧化二铌纳米线结晶所需的能耗，使得所需化学条件较为温和。不经此活化步骤，在相同的实验条件下市售的五氧化二铌粉末无法转化为五氧化二铌纳米线。

（2）将上述氨水沉淀以后的白色沉淀铌酸过滤，并用去离子水清洗；将清洗过的白色沉淀加入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，用含有草酸铵的冰乙酸进行溶剂热处理，反应温度为150-180℃，时间为18-26小时。草酸铵在醋酸体系中可以加速五氧化二铌的溶解，促进再结晶过程的发生，对比试验发现，无草酸铵添加则得到了多孔的纳米晶聚集体。实验发现，150-180℃是五氧化二铌结晶生长的最佳温度区间，在此范围以外，无法得到五氧化二铌纳米线（低于150℃），或者得到的产品中除五氧化二铌纳米线以外，还含有非线状形貌的杂质（高于180℃）。反应时间处于18-26小时范围内也是优选的五氧化二铌纳米线结晶条件。

（3）高压釜冷却后，取出产物，过滤，并用无水乙醇清洗，在40-60℃干燥，获得白色粉末。

上述优选五氧化二铌粉末：草酸铵：冰乙酸为0.3g：（0.5-0.7）g：（8-12）ml。

本发明有益效果是：采用上述技术方法简单易行，不需要复杂的设备与合成步骤便能够制备五氧化二铌纳米线，可重复性好，利于大批量的生产。

附图说明：

图1：具体实施例1制得的五氧化二铌纳米线的Ｘ射线衍射（XRD）谱图。

图2：具体实施例2制得的五氧化二铌纳米线的透射电镜图片。

图3：具体实施例2制得的五氧化二铌纳米线的高分辨透射电镜图片。

具体实施方式：

以下用实施例对本发明进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1：

（1）称量市售五氧化二铌粉末0.3g，滴加氢氟酸3mL（40%wt），密封，在120℃加热8h溶解；

（2）向冷却后的溶解液中滴加3ml氨水（30%wt），搅拌，直至白色沉淀完全析出，然后用去离子水清洗沉淀4次；

（3）将清洗后的白色沉淀置于带有聚四氟内衬的容积为20mL的不锈钢高压釜中，加入10mL醋酸，0.56g草酸铵，密封后放入160℃恒温干燥箱内反应24h；

（4）将沉淀过滤，并用无水乙醇冲洗2遍，去离子水冲洗3遍，在60℃下恒温干燥3h，得到五氧化二铌纳米线。

实施例2：

具体实施例一中，溶解市售五氧化二铌粉末的条件为：氢氟酸4mL（40%wt），160℃加热2h溶解，冷却后的溶解液中加4mL氨水（30%wt）沉淀。

实施例3：

（1）称量市售五氧化二铌粉末0.3g，滴加氢氟酸3ml（40%wt），密封，在150℃加热6h溶解；