[发明专利]微波辅助技术提取人参皂苷单体Rg3和Rh2的方法有效
申请号: | 201310167114.0 | 申请日: | 2013-05-08 |
公开(公告)号: | CN103242408A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 丁辉;刘明超;刘骋 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波 辅助 技术 提取 人参 皂苷 单体 rg3 rh2 方法 | ||
1.一种利用微波辅助技术从人参中提取人参皂苷单体Rg3和Rh2的方法,其特征是步骤如下:
a.人参总皂苷的制备:
将人参原料粉碎至粗粉,加入体积分数为50~70%的乙醇溶液浸泡,固液比1:10~1:20(kg/L计量),微波提取2~4次,每次的提取时间为5~9min,提取液静置后过滤,合并滤液,经微波减压蒸馏回收乙醇,得人参总皂苷粗品浸膏;加入该浸膏的5~10倍体积的水,于70~80℃微波发生器中加热1~3min,趁热过滤,滤液用乙醚除去其中的脂溶性成分,再用水饱和的正丁醇溶液萃取2~3次,微波减压蒸馏浓缩回收正丁醇,得人参总皂苷精品浸膏;
b.人参二醇型皂苷和人参三醇型皂苷的分离
将人参总皂苷精品浸膏加体积分数为10%的乙醇溶液稀释,使浸膏质量与乙醇溶液体积之比为1:10~1:18(kg/L计量),得稀释液,通过大孔吸附树脂柱,洗脱液流速为3mL/min,用体积分数为40%的乙醇溶液解析,所用乙醇体积为稀释液的两倍,得含量大于25%的人参三醇型皂苷洗;再用体积分数为80%以上的乙醇溶液解析,所用乙醇溶液体积为稀释液的两倍,得含量大于50%的人参二醇型皂苷洗脱液;
c.人参二醇型皂苷的降解
向洗脱液中加入乙酸,使乙酸在洗脱液中的体积分数为1%~5%,经温度为60~80℃,时间1.5~2h的水浴加热,反应后通过大孔吸附树脂柱,用水洗脱酸离子和其它溶于水的杂质,再用体积分数80%以上的乙醇溶液解析,洗脱液经微波减压蒸馏得到主要含Rg3和Rh2的人参皂苷混合物;
d.人参皂苷单体Rg3和Rh2的分离
对皂苷混合物采用常压硅胶柱分离,洗脱剂采用氯仿和甲醇混合液,分别得到Rg3和Rh2,再加甲醇溶液进一步溶解,达到使溶质溶解;加水重结晶2~3次,可得到含量90%以上的Rg3纯品和Rh2纯品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的微波发生器为多模箱式微波发生器。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的微波提取功率控制在80~300W。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的氯仿和甲醇混合液的体积比为9.5∶0.5。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的大孔吸附树脂柱是通过已预处理的D101型大孔吸附树脂柱,柱床体积∶直径=4.5cm,柱长=50cm。
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