[发明专利]一种低温制备亚微米NaNbO3陶瓷粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学材料制造技术领域，尤其涉及一种低温制备亚微米NaNbO₃陶瓷粉体的方法。

背景技术

NaNbO₃是一种非常重要的无铅压电材料，传统固相法制备的NaNbO₃材料由于晶粒尺寸较大，在常温下具有反铁电性，研究发现当NaNbO₃材料晶粒尺寸介于400-200nm(亚微米)，NaNbO₃粉体结构对应Pmc2₁空间群，此时，NaNbO₃材料呈现出铁电特性，所以制备亚微米NaNbO₃粉体材料具有重要意义，目前国内外制备亚微米NaNbO₃粉体材料的方法有固相法、共烧法、水热法、聚合无前驱体法、熔盐法，固相法合成NaNbO₃粉体的温度高，通常需要达到800℃左右，由于温度高，容易导致杂相的形成和钠离子的挥发，无法得到理想化学计量比的粉体，而且粒径较粗，卞玉波以柠檬酸钠和草酸铌为原料，研磨后在425℃焙烧3小时得到了NaNbO₃钠米粉体，其平均粒径小于100nm[卞玉波，姜恒，苏婷婷，宫红.NaNbO₃钠米粉体的制备.合成化学，2011，19(3)：402-405]，这种方法过程简单，但是，在研磨过程中很难保证离子分散的均匀性，同时在相形成过程中，反应是通过离子扩散实现，所以大大限制了较小粒径NaNbO₃粉体的制备，涂娜利用水热法，以Nb₂O₅和NaOH为反应原料，在180℃-200℃下合成出结晶度高、晶粒发育完整的NaNbO₃粉体。由于Nb₂O₅是不溶于水和一般的酸碱等溶剂，所以用水热法需要控制较高的温度和压力，并且保温时间非常长，否则难以成相，Cheng Z.X利用溶胶-凝胶法在400℃低温下成功合成了纳米级NaNbO₃粉体，但是溶胶-凝胶法中所用到的乙醇铌价格昂贵，并且容易潮解，所以增加了制备工艺的复杂度。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种低温制备亚微米NaNbO₃陶瓷粉体的方法，旨在解决现有制备亚微米NaNbO₃存在的制造成本高、工艺复杂的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种低温制备亚微米NaNbO₃陶瓷粉体的方法，所述低温制备亚微米NaNbO₃陶瓷粉体的方法包括以下步骤：

制备稳定的草酸铌溶液；

将无水碳酸钠溶解到去离子水；

制备NaNbO₃的前驱体溶液；

获得NaNbO₃纯相。

进一步、所述制备稳定的草酸铌溶液的步骤为：

首先将一定量的柠檬酸、双氧水放入去离子水中，搅拌均匀并加热到60℃，然后将草酸铌放入该溶液，搅拌4个小时后，得到澄清的淡绿色溶液，即草酸铌溶液；

进一步、所述将无水碳酸钠溶解到去离子水中，然后按照Nb∶Na摩尔比为1∶1，将无水碳酸钠溶液逐滴加入到草酸铌溶液中，并不断搅拌，并保持60℃水浴温度。

进一步、所述制备NaNbO₃的前驱体溶液步骤为：在混合溶液中将会出现白色乳状沉淀，向混合溶液中添加乙二胺调节混合溶液的PH值，随着PH的增加，溶液中的白色沉淀消失，当PH＝9时，溶液慢慢转变成橙色溶液，该溶液为NaNbO₃的前驱体溶液。

进一步、所述获得NaNbO₃纯相步骤为：将NaNbO₃的前驱体溶液在250℃下蒸干，得到黑色的NaNbO₃前驱体，然后在不同温度下热处理，当处理温度为350℃时，得到了NaNbO₃纯相。

本发明的低温制备亚微米NaNbO₃陶瓷粉体的方法，通过制备稳定的草酸铌溶液；将无水碳酸钠溶解到去离子水；制备NaNbO₃的前驱体溶液；获得NaNbO₃纯相。本发明工艺简单，对设备要求低，合成温度低，保温时间短，能耗低，所需原料便宜，制备的粉体具有晶粒发育程度好，粒度细，团聚非常轻的特点，成相温度特别低。

附图说明