[发明专利]邻苯二胺的提纯工艺

说明书

技术领域

本发明涉及邻苯二胺的提纯工艺，属于精细化工制备领域。

背景技术

邻苯二胺是重要的有机化学品，常用作染料、农药、助剂、感光材料等的中间体，用于制造聚酰胺、聚氨酯、多菌灵和托布津、还原大红GG、匀染剂、防老剂MB，还用于制备显影剂、表面活性剂等。目前随着工艺的发展，国际和国内市场对精品邻苯二胺的需求量逐年增加。

在以邻苯二胺为原料的苯并三氮唑制作过程中，通常采用常规邻苯二胺粗品制作，需对生成的苯并三氮唑进行酸洗、水洗、精馏、脱色重结晶等较多工艺步骤才满足要求，不然会出现较多杂质导致含量及色号难于满足高品质要求，然而市场上对苯并三氮唑品质要求越来越高，因此需要对邻苯二胺提纯将工艺进行优化，制备高品质苯并三氮唑。

发明内容

本发明的目的在于为克服现有技术中邻苯二胺提纯工艺的不足，提供一种研究了邻苯二胺的精制工艺。

本发明采用如下技术方案实现：

一种邻苯二胺的提纯工艺，其特征在于：以邻苯二胺粗品为原料，采用邻氯硝基苯氨解还原工艺，工艺流程如下：以邻苯二胺粗品为原料，采用邻氯硝基苯氨解还原工艺，工艺流程如下：将预先溶解在储罐V1中的粗品邻苯二胺通过泵P1输送至精馏塔釜V2中，通过循环泵将P2作料循环在薄膜蒸发器E1进行加热，产生气体，上升至塔内进行交换分离，气相在塔顶经过冷凝器E2冷却，形成液相，回入塔中与上升的气相进行气液交换，通过回流比控制器R1对物料进行采集不同的馏分，除去前馏分和焦油，得到白色邻苯二胺液体，最后在产品物料中添加适量的保护剂，在真空或氮气保护情况下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。

所述的粗品邻苯二胺温度控制120±2℃输送至精馏塔釜。

优选塔釜温度在142-148℃。

整个精馏过程在真空下对物料进行结片，真空度为6-10mmHg。

所述的保护剂的加入量为0.5%。

本发明的有益效果：工艺简单，操作稳定可靠，能耗降低，产品质量稳定，产品收率提高。

附图说明

图1为邻苯二胺提纯系统工艺流程。

图中，E1为再沸器、E2为冷凝器、V1为原料贮罐、V2为釜液贮罐、V7为釜残贮罐、V3为前馏分罐、V4为产品罐、V5为后馏分罐、V6为真空罐、P1为原料转送泵、P2为釜液循环泵、P3真空泵组、R1回流比控器。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明作详细说明。

实施例1

原料：邻苯二胺粗品，邻苯二胺含量90%，外观棕褐色结晶；保护剂80%以上，为工业品。

中试设备：

1）精馏设备：3600L蒸馏釜，材质304不锈钢；Φ600×195000mm精馏塔，填料高度9000mm，材质304不锈钢；

2）结晶设备：真空或氮气保护结片机。

邻苯二胺的提纯工艺如下：

将预先溶解在储罐V1中的4吨含量90%的粗品邻苯二胺在120±2℃通过泵P1输送至精馏塔釜中，通过循环泵P2将作料循环在薄膜蒸发器E1进行加热，产生气体，上升至塔内通过填料进行交换分离，气相在塔顶经过冷凝器E2冷却，形成液相，回入塔中与上升的气相进行气液交换，通过回流比控制器R1对物料进行采集不同的馏分，除去前馏分和焦油，得到白色邻苯二胺液体。整个精馏过程控制真空度为10mmHg,塔釜温度在145℃左右，最后在产品中在物料中添加2g保护剂，在氮气保护情况下对物料进行结片，得到3.56吨白色邻苯二胺成品。

得到的邻苯二胺成品经分析，内标法分析含量为99.61%，归一法分析含量为99.8%；外观为白色；没有检出邻硝基苯胺和邻氯苯胺杂质；产品为小颗粒结晶。

灰邻精馏收率90.5%，结片收率99%，总收率85 %。

实施例2

本实施例中的真空度为6mmHg，塔釜温度为130℃，保护剂为1g，其余与实施例1相同，。

实施例3

本实施例中的真空度为10mmHg，塔釜温度为145℃，保护剂为0.5g,其余与实施例1相同。

实施例4

本实施例中的真空度为15mmHg，塔釜温度为162℃，保护剂为0.1g,其余与实施例1相同。

表1为精馏收率与温度、真空度的关系。

表1 精馏真空度、温度、收率情况表