[发明专利]一种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法

说明书

技术领域

本发明涉及水合肼领域，具体涉及一种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法。

背景技术

小苏打(NaHCO₃)是重要的无机化工产品，广泛用于食品发酵剂、饲料添加剂、消防、制药、选矿、冶炼、鞣革、水处理等行业，尤其是粒径150μm以下的细粉产品用途更广，生产附加值更高。

NaHCO₃生产方法主要有合成法、复分解法和天然碱法等，而合成法由于主要消耗纯碱，且产品质量稳定可靠，是国内大量采用的小苏打生产技术。但由于工艺自身的缺陷，现行合成法生产小苏打过程能耗大、成本高、产品粒度大、市场竞争力弱、企业生产效益低，特别是细粉和微细粉产品比例太少，不能满足市场的需求，极大地影响了企业的发展。

在尿素法水合肼生产中，副产大量的十水碳酸钠固体，由于其中含有少量尿素、水合肼、氯化钠等杂质，不能直接用于工业化生产，一般均作为处理品处理给对碳酸钠质量要求很低的使用场合，是一种资源浪费。通过把十水碳酸钠碳化的方法，可以在能耗不高的情况下，通过简单的前期处理，再经过二氧化碳碳化，制备达到工业使用要求的小苏打商品，既提高了产品附加值，又减少了二氧化碳排放，对有尿素法水合肼反应的厂家来说，是一项既有经济效益又有社会效益的好方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法，是一种通过直接利用尿素法水合肼副产十水碳酸钠碳化，制备小苏打，并把少量小苏打回用，提高十水碳酸钠得率和水合肼浓度的方法。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法，该方法包括以下几个步骤：

a.取一定量的固体十水碳酸钠，经过加热到50～100℃，并用水调节其质量浓度为5%～31%；

b.碳酸钠溶液经过沉淀过滤，去除其中的杂质，得到澄清碳酸钠原料液；

c.在碳酸钠原料液中通入过量二氧化碳气体，反应过程中用冷却水控制反应温度在50～80℃范围内；

d.反应结束后，对反应液进行冷却、过滤和洗涤，干燥后即得小苏打碳酸氢钠。

作为优选，取小苏打碳酸氢钠固体，加入到粗水合肼溶液中，加入量以控制水合肼溶液PH值终点为9～11为准，把其中过量的烧碱溶液反应生成碳酸钠；粗肼溶液经过冷冻，分离，所得固体为十水碳酸钠固体，能够用于该反应的原料。

作为优选，十水碳酸钠溶液需要经过沉淀、过滤等后处理步骤，除去其中含有的氢氧化镁等其他不溶性杂质。该溶液的过滤可以采用各种形式的澄清桶，也可以采用微孔过滤器、纤维过滤器等的一种或几种，最终制的澄清的碳酸钠溶液。

本发明的有益效果为：把本来作为废品低价处理的十水碳酸钠综合利用，大幅度提高了副产物的经济价值。同时，由于把少年碳酸氢钠成品添加到粗水合肼溶液中，中和了其中过量的氢氧化钠，可以在后续冷冻除碳酸钠环节中得到更多的十水碳酸钠，并提高了粗肼中水合肼的浓度，还减少了在联二脲缩合反应过程中酸的消耗。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。

这种尿素法水合肼副产十水碳酸钠综合利用的方法，其特征在于：该方法包括以下几个步骤：

a.取一定量的固体十水碳酸钠，经过加热到50～100℃，并用水调节其质量浓度为5%～31%；

b.碳酸钠溶液经过沉淀过滤，去除其中的杂质，得到澄清碳酸钠原料液；

c.在碳酸钠原料液中通入过量二氧化碳气体，反应过程中用冷却水控制反应温度在50～80℃范围内；

d.反应结束后，对反应液进行冷却、过滤和洗涤，干燥后即得小苏打碳酸氢钠；

e.取小苏打碳酸氢钠固体，加入到粗水合肼溶液中，加入量以控制水合肼溶液PH值终点为9～11为准，把其中过量的烧碱溶液反应生成碳酸钠；

f.粗肼溶液经过冷冻，分离，所得固体为十水碳酸钠固体，能够用于该反应的原料。

实施例1

取十水碳酸钠固体100g，在在烧杯中加热，并加少量水溶解，待其完全溶解后，加水调节其浓度为20%。通过抽滤，制的澄清母液。把该母液倒入带搅拌、水浴冷却的烧瓶中，向其底部通入二氧化碳进行碳化直至反应结束。反应过程中控制其反应温度为60℃。停止通二氧化碳气体，冷却反应液至5℃，过滤，并对滤饼用冷水洗涤，干燥后称量，得到固体碳酸氢钠42.3g，以碳酸钠计收率为76%。