[发明专利]SiO2纳米棒/CdS的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机纳米复合材料与功能材料技术领域，尤其是SiO₂纳米棒/CdS复合材料制备方法。

背景技术

利用半导体光催化分解水制氢是太阳能光化学存储的理想途径之一。在众多光催化剂中，TiO₂、SrTiO₃等氧化物半导体性能稳定、价廉无毒，研究较为深入，但这些半导体材料带隙较宽，仅吸收紫外光，太阳能利用率低。硫化物半导体也一直受到广泛的关注，在众多硫化物中，CdS禁带宽度小(Eg=2.4eV)，对可见光有很好的响应，若将硫化物半导体负载于高比表面积载体上，利用载体与活性组分之间的强相互作用，可以减少纳米粒子的团聚，增加有效的反应活性位。另外，还可以通过调变负载活性组分的组成和结构，来灵活控制复合材料的光、电和催化等性能。

由于在光催化反应中，CdS的阳极分解电势仅是0.32V，很容易发生光腐蚀现象，降低了光催化效率，限制了其实际应用。SiO₂具有良好的分散性和耐腐蚀性，通过复合SiO₂可降低CdS在光催化反应中发生光腐蚀，从而提高CdS的光催化效率。

目前，有关SiO₂/CdS复合纳米材料的制备的报道层出不穷，如美国《材料化学》（Chemistry of Materials，2002年，第14卷，第2900-2904页）报道了一种新型的单一的前驱体Cd[S₂CNRRˊ]₂制备SiO₂/CdS复合纳米材料；申请号为200610049090的专利《一种二氧化硅介孔材料-硫化镉复合纳米材料的制备方法》；《广西大学学报》（Journal of Guangxi University(Nat Sci Ed)2007年，第32卷，第2期，第147-149页）报道了一种“核壳结构CdS/SiO₂纳米颗粒的制备”；申请号为201210256129.X的专利发明了《一种制备介孔SiO₂/CdS复合纳米球的方法》。但未见SiO₂纳米棒/CdS制备方法的报道。

凹凸棒石黏土是一种天然纳米材料，具有特殊纤维状晶体结构形态的含水链层状镁铝硅酸盐矿物，有较大的比表面积和丰富的纳米孔道。经过酸化处理后，所得的SiO₂却保留着凹凸棒石黏土的棒状晶体结构，适合用作载体。其报道见申请号为02148523.2的专利《以凹凸棒石粘土生产纳米棒状活性二氧化硅的方法》。因此，本专利采用水热法成功将CdS纳米颗粒负载于SiO₂纳米棒。

发明内容

本发明涉及以凹凸棒石黏土、镉盐、Na₂S为主要原料，盐酸（36-38%）为溶剂，采用水热法制备无机纳米复合材料SiO₂纳米棒/CdS的方法，有如下工艺步骤：

采用酸处理方法，将凹凸棒石改性为活性SiO₂纳米棒，然后以活性SiO₂纳米棒为载体，以镉盐为镉源、Na₂S为硫源，以EDTA等为模板剂，利用水热法制备SiO₂纳米棒/CdS复合材料。

所述的SiO₂纳米棒/CdS复合材料制备方法，其中的活性SiO₂纳米棒制备原料为凹凸棒石黏土；

所述的方法，其中酸处理过程所用的盐酸溶液体积为200mL，浓度为V_盐酸:V_水=1:1，油浴温度为120℃，回流时间为4h；

所述的方法，镉源为醋酸镉、氯化镉、硝酸镉、硫酸镉中的任一种，硫源为Na₂S，其摩尔比n_Cd：n_S=1：1～1：1.5；

所述的制备方法中，模板剂为EDTA，PVP，P123，CTAB，F127中的任一种；

所述的制备方法中，活性SiO₂纳米棒、反应生成的CdS、模板剂的质量比为1:1:1～1:3:2，水热温度为100-150℃，水热时间为2-4h。

本发明制备的SiO₂纳米棒/CdS复合纳米材料可广泛应用于环境污染治理、光催化功能材料制备等领域。

附图说明

图1为凹凸棒石黏土酸化处理后的XRD谱图。