[发明专利]一种碳热还原镁矿制备金属镁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种真空碳热还原镁矿制备金属镁的方法，属于有色金属冶炼领域。

背景技术

原镁的制备有电解法和真空热还原法，常用的是真空热还原法。根据还原剂的不同，真空热还原法又可分为硅热法、碳化物热还原法和碳热还原法等。硅热法采用硅铁还原氧化镁，常见的工艺有皮江法、马格内姆法和波尔扎诺法，以皮江法为主。

现有的真空热还原制备金属镁的工艺流程一般为：(1)煅烧含金属元素的矿石，制备金属氧化物；(2)将金属氧化物细化为颗粒；(3)将金属氧化物与还原剂、助剂计量后混合均匀并压制成块；(4)将块状物料放入真空还原罐中进行反应，获得金属蒸气并冷凝为凝聚态金属。

现有的真空热还原制备金属镁的工艺的主要问题有：反应物为固态颗粒组成的块状物，颗粒之间及块状物之间的热量传输、质量传输不畅，块状物中心部难于受热，难于参与反应，资源、能源不易得到良好利用；工艺流程中煅烧、热还原在不同设备中进行，流程长，热量利用不易充分，生产效率低。本发明提供一种有效解决这些问题的真空热还原制备金属镁的新方法。

发明内容

本发明针对现有的热还原制备金属镁的方法中，制备过程复杂，生产周期长，效率低、能耗高等问题，提供了一种能显著简化制备过程、提高能源资源利用率的新方法。

为达到上述目的，本方法采用以下技术方案:

(1)准备反应物料：原料中包括待分解还原的镁矿石、还原剂单质碳和含碳的合金的混合物、助剂氟化钙等。其中镁矿石为白云石或菱镁矿；还原剂中含碳的合金的组成为碳1.5-6.7%wt、铁93.3-98.5%wt，及锡、锰、铈中的一种或几种，该合金的固相线温度为500-1250℃。原料中含碳的合金的体积是其他组分总体积的1-20倍；含碳的合金及单质碳的混合物中碳的总量为热还原反应化学计量点的1.05-10倍；氟化钙的用量为原料中非金属组分总量的0.5-5%wt。

(2)反应物料经计量后装入还原罐，在真空度为100-101325Pa、温度为800-1250℃的条件下热分解；之后调整真空度为1-20Pa、温度为1000-1250℃进行热还原，获得金属蒸气。

(3)收集金属蒸气并冷凝得到凝聚态金属。

(4)反应完成后，收集还原罐中剩余的金属物料并再次用于热还原制备有色金属流程中，或者另作他用。

同时，还原反应过程中，可通过搅拌反应物料或旋转还原罐等措施，强制扰动反应物料，促进反应进行。

与现有的技术相比，本发明可实现在同一个反应罐中高效率完成镁矿石分解和还原过程，技术、经济、资源、能源效益好。

具体实施方式

以下结合实施例进一步说明本发明的具体实施方式。

实施例1

(1)准备反应物料，反应物料由理论含MgO为21.7%的白云石粉、单质碳、含碳的合金和CaF₂组成，配料质量之比为白云石：单质碳：CaF₂=100:36:5，含碳的合金的各组分的质量之比为：铁：碳：锡=94:5:1，体积是白云石、单质碳和CaF₂体积之和的5倍，将白云石、单质碳和CaF₂磨制成粉。

(2)将白云石、单质碳、含碳的合金和CaF₂放入真空反应罐中，抽真空至10000Pa，加热至1000℃，保温0.5小时，进行热分解反应。

(3)之后调整真空度为1Pa，温度为1150℃，进行热还原反应0.5小时，获得镁蒸气并泠凝得到凝聚态金属镁。

实施例2

(1)准备反应物料，反应物料由理论含MgO为47.8%的菱镁矿粉、单质碳、含碳的合金组成，配料质量之比为菱镁矿:单质碳=100:36，含碳的合金的各组分的质量之比为铁:碳:锰=94:5:1，体积是菱镁矿、单质碳体积之和的20倍，将菱镁矿、单质碳制成粉。

(2)将菱镁矿、单质碳、含碳的合金放入真空反应罐中，抽真空至1500Pa，加热至1000℃，保温0.5小时，进行热分解反应。

(3)之后调整真空度为10Pa，温度为1150℃，进行热还原反应0.5小时，获得镁蒸气并泠凝得到凝聚态金属镁。

(4)回收反应后剩下的含碳的合金并循环利用。