[发明专利]一种碳酸甲乙酯的合成方法有效
申请号: | 201310162626.8 | 申请日: | 2013-05-06 |
公开(公告)号: | CN103214373A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 杨延钊;王军 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07C69/96 | 分类号: | C07C69/96;C07C68/06 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 朱家富 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸 甲乙酯 合成 方法 | ||
1.一种碳酸甲乙酯的合成方法,包括以下步骤:
将碳酸二甲酯与碳酸二乙酯按1~5:1摩尔比混合,催化剂作用下,于90~105℃反应2~4h;所述的催化剂为纯相或者经碳氢化合物修饰或者掺杂钴元素的γ-Al2O3,所述的催化剂用量为碳酸二甲酯和碳酸二乙酯总质量的1~10%。
2.如权利要求1所述的碳酸甲乙酯的合成方法,其特征在于,所述的催化剂用量为碳酸二甲酯和碳酸二乙酯总质量的7%,反应温度为100℃,反应时间为3h。
3.如权利要求1所述的碳酸甲乙酯的合成方法,其特征在于,所述的反应在磁力搅拌下进行,反应完成后,冷却至室温。
4.如权利要求1所述的碳酸甲乙酯的合成方法,其特征在于,所述的催化剂按如下方法制备得到:将AlCl3·6H2O溶解到去离子水中至Cl-浓度为0.3~0.5mol/L,加热到35~45℃后搅拌下加入氨水至pH=8~9,老化20~40min;再加热到60~80℃后停止搅拌,老化0.5~1h,抽滤,得滤饼;将滤饼溶解到去离子水中并打碎,再抽虑得到滤饼再溶解到去离子水中打碎,选择性加入柠檬酸、葡萄糖、蔗糖或乙酸钴作为掺杂物前驱体并分散均匀,抽滤或烘干,向滤饼中滴加浓硝酸形成凝胶滤饼,打碎凝胶滤饼形成溶胶;用注射器向油氨柱中滴加溶胶,在氨水中老化30min,取出室温风干24h,然后烘箱干燥6h,在马弗炉中550~650℃煅烧4~6h,得到掺杂有碳或钴元素的γ-Al2O3催化剂。
5.如权利要求4所述的碳酸甲乙酯的合成方法,其特征在于,催化剂的制备中将AlCl3·6H2O溶解到去离子水中至Cl-浓度为0.373mol/L,加热到40℃,老化30min。
6.如权利要求4所述的碳酸甲乙酯的合成方法,其特征在于,催化剂的制备中加入浓度为12.5wt%的氨水至pH=8~9。
7.如权利要求4所述的碳酸甲乙酯的合成方法,其特征在于,催化剂的制备中柠檬酸、葡萄糖或蔗糖的加入量控制在AlCl3·6H2O质量的7~38%。
8.如权利要求4所述的碳酸甲乙酯的合成方法,其特征在于,催化剂的制备中乙酸钴的加入量控制在AlCl3·6H2O质量的0.5~1%,更优选0.7%。
9.如权利要求4所述的碳酸甲乙酯的合成方法,其特征在于,催化剂的制备中浓硝酸的浓度为60~65wt%。
10.如权利要求4所述的碳酸甲乙酯的合成方法,其特征在于,催化剂的制备中马弗炉中煅烧温度为600℃。
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