[发明专利]反相柱分离纯化硫肽类抗生素诺卡沙星I的方法无效
申请号: | 201310162354.1 | 申请日: | 2013-05-06 |
公开(公告)号: | CN103232524A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 陈依军;朱天翼 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07K5/078 | 分类号: | C07K5/078;C07K1/16;B01D15/32 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反相柱 分离 纯化 硫肽类 抗生素 诺卡沙星 方法 | ||
1.一种纯化诺卡沙星I的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将诺卡沙星I粗品溶解于二甲亚砜(DMSO)中;
(2)将溶有诺卡沙星I粗品的DMSO溶液,利用反相硅胶柱梯度洗脱,收集仅有诺卡沙星I的组分,除去有机溶剂,水相用乙酸乙酯或氯仿萃取,萃取液蒸干后得到高纯度诺卡沙星I产品。
2.根据权利要求1所述诺卡沙星I的纯化方法,其特征在于,步骤(1)中诺卡沙星I粗品溶解于DMSO中。
3.根据权利要求2所述诺卡沙星I的纯化方法,其特征在于,诺卡沙星I粗品溶于DMSO后其浓度为25-150mg/mL。
4.根据权利要求1所述诺卡沙星I的纯化方法,其特征在于,步骤(2)的反相硅胶柱纯化步骤是将溶有样品的DMSO溶液加入已平衡的反相色谱柱顶端,打开色谱柱阀门,待样品液进入色谱柱材后加入一定量的洗脱液I进行淋洗,再换成洗脱液II继续淋洗,分段收集洗脱液II的流出液,并用薄层色谱监测,合并含有诺卡沙星I的组分,除去有机相,水相用乙酸乙酯或氯仿萃取,萃取液蒸干后得到产品。
5.根据权利要求4所述纯化诺卡沙星I的方法,其特征在于,诺卡沙星I粗品上样量与反相硅胶的质量比为1:2000--1:12000。
6.根据权利要求4所述纯化诺卡沙星I的方法,其特征在于,洗脱液I是乙腈和水混合液或甲醇和水混合液。
7.根据权利要求6所述纯化诺卡沙星I的方法,其特征在于,当洗脱液I为乙腈和水混合液时,乙腈体积分数为10-60%。
8.根据权利要求6所述纯化诺卡沙星I的方法,其特征在于,当洗脱液I为甲醇和水混合液时,甲醇体积分数为10-60%。
9.根据权利要求4所述纯化诺卡沙星I的方法,其特征在于,洗脱液II是乙腈和水混合液或甲醇和水混合液。
10.根据权利要求9所述纯化诺卡沙星I的方法,其特征在于,当洗脱液II为乙腈和水混合液时,乙腈体积分数为10-50%。
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