[发明专利]一种向下热蒸发介质保护膜层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备介质保护膜层的技术领域，特别涉及一种向下热蒸发介质保护膜层的制备方法。

背景技术

大型主镜在实际应用中的需求日益广泛，尤其在镜体铸造和打磨技术进步的推动下，最大的口径已经达到8.3米。在上世纪90年代之前，主要为镜面朝下自下向上蒸发金属反射膜，但是随着镜体质量的增加（例如丽江观测站口径1.8米主镜约2重吨，口径2.4米主镜约重3吨），继续采用这种制备方式会增加镜面翻转以及面形变化的风险性，于是各机构和研究单位开始尝试镜面朝上自上向下的制备方式。这样在实施过程中主要出现两种途径：改造设备和改进工艺。改造设备体现在使用资金投入比较大的磁控溅射镀膜机；改进工艺主要体现在继续使用热蒸发方式，改变蒸发舟数量与位置以及蒸发参数。

由于自上向下蒸发存在着技术上的困难，大型主镜通常仅仅镀制一层金属膜，造成大型主镜的服务寿命普遍不高，需要加介质保护膜来提高服务寿命。目前在国际上有报道的保护膜制备主要有两种，一种为采用磁控溅射保护膜，一种为等离子体聚合保护膜。前者由于设备的限制，不易得到推广；后者由于存在着极大的随机性以及膜层附着等都有很大的缺陷，使得其难以成为合适的保护膜。而在热蒸发保护膜方面，有向下热蒸发SiO_x（1<x<2）介质保护膜方法（刘洪祥，裴文俊，中国发明专利“一种大型望远镜铝反射主镜介质保护膜层的制备方法”，申请号：201210307876.1），且制备出的保护膜在大型铝反射膜主镜保护方面显示出其优良的特性，不过在沿海等盐雾腐蚀环境中仍有其固有的缺陷，需要进行改进。

发明内容

本发明的目的在于：克服现有技术的不足，提供一种向下热蒸发介质保护膜层的制备方法，选择一氧化硅（SiO）材料及特殊设计的蒸发舟，采用自上向下的热蒸发方式，能够制备出具有优良性能的保护膜层，相对于设备结构复杂、投入大的磁控溅射保护膜来说，这种简单的方法可大大节约制作成本，其为大型主镜添加介质保护层延长服务寿命提供技术手段。

本发明的技术解决方案：一种向下热蒸发介质保护膜层的制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤（1）、一氧化硅（SiO）蒸发材料装载于钼蒸发舟中，加热升华后蒸发；所述的钼蒸发舟由主体一、主体二和隔热层三部分组成；所述的钼蒸发舟的主体一部分内部有均匀对称的两个梯形倒立漏斗，用于改变蒸发气体材料的运行路线；所述的钼蒸发舟的主体二部分有均匀对称的两个梯形正立槽作为储料室，用于装载蒸发材料；所述的钼蒸发舟下方中间有一圆孔是作为气体材料出射口，主体一部分和主体二部分上下相扣使蒸发材料密封于整个室体内，储料室和出射口之间的区域就为气体运行区域，通过倒立漏斗和正立槽之间的空隙来改变气体的运行路线从而使气体带出的固体颗粒仍然留在所述的钼蒸发舟内，主体一和主体二两端与高压电极紧密相连，通过高电流加热整个储料室来实现材料的蒸发；所述的钼蒸发舟的隔热层分别包裹着主体一和主体二，通过小焊接片与前者相连来实现固定，加热过程有很小电流通过，起到隔热作用；

步骤（2）、采用自上向下的热蒸发方法，一氧化硅（SiO）气体运动方向朝下；

步骤（3）、一氧化硅（SiO）气体运动于高纯氮气环境中，相互作用生成含有Si、O、N的物质SiO_xN_y；

步骤（4）、氮化后的SiO_xN_y碰撞并粘附到下方玻璃基板表面，堆积形成保护膜层，该保护膜层为无色介质膜层，通过此方法能够对大型主镜进行介质保护膜层自上向下方式的制备。

进一步地，所述的钼蒸发舟也可以一整体密封钼蒸发舟；所述的钼蒸发舟由储料室、气体运行通道和隔热层三部分组成，所述的钼蒸发舟上方有两个带盖的圆孔作为填料口分别与下方两个相互独立的储料室相连通，所述的钼蒸发舟下方中间有一圆孔是作为气体材料出射口，而储料室和出射口之间的区域就为气体运行通道部分，通道内有三个隔板来改变气体的运行路线从而使气体带出的固体颗粒仍然留在所述的钼蒸发舟内，储料室与高压电极紧密相连，通过高电流加热整个储料室和气体运行通道来实现材料的蒸发，隔热层包裹着储料室和气体运行通道，通过两个小焊接片与前者相连来实现固定，加热过程有很小电流通过，起到隔热作用；

进一步地，所述的钼蒸发舟也可以采用钨蒸发舟。

进一步地，所述的高纯氮气流量范围为15sccm-75sccm。