[发明专利]一种石墨烯分散液制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米新材料的制备领域，尤其涉及一种石墨烯分散液制备方法。

背景技术

石墨烯是本世纪发现的一种新型功能材料。作为一种具有二维平面结构的单层石墨片，它具有优异的电学性能、高热导率、高比表面、优良的机械性能、稳定的化学性能、很好的防腐性以及抑菌性等。在很多领域，如高性能纳米电子器件、传感器、储能以及生物医学等都有广阔的应用前景。然而，石墨烯纳米微片非常薄，层与层之间的范德华力使其在干燥状态下极易发生团聚，导致了石墨烯片层的堆砌使石墨烯的优异性能难以表现出来。且石墨烯由大量纯碳原子构成，不易亲水亲油，其难浸润性使其很难分散于水或各种有机溶剂中形成悬浮液。这些均限制了石墨烯在很多领域的应用。因此，制备出颗粒均匀、分散好、稳定的石墨烯悬浮液是拓展石墨烯应用领域的需要。

目前市场上常见的分散石墨烯多数是用氧化石墨烯还原法制得的，即先将天然石墨氧化制备成氧化石墨烯，再将其制成氧化石墨烯分散液，然后在液相中将氧化石墨烯还原成石墨烯。由于该方法在制备过程中使用了大量的强氧化剂和还原剂，破坏了石墨烯的苯环共轭结构，而且这种方法的还原效果也不够理想。所用的还原剂无法除去所有的含氧官能团，因此被破坏的石墨烯的结构无法彻底修复，导致石墨烯的各种优良性能受到影响，例如导电性能下降等。因此，该方法得到的石墨烯在其应用上受到了一定的限制。

在制备稳定的石墨烯分散液的尝试中，中国专利（申请号CN201110072746.X)公开了一种改性石墨烯悬浮液的制备方法，其在氧化石墨烯的还原过程中加入表面活性剂、聚合物或其它修饰剂来获得稳定的石墨烯悬浮液。金成勋等则通过在氧化石墨烯还原过程中提高水合肼的用量，来替代表面活性剂或者其它稳定剂的作用，得到了良好的均匀的水相石墨烯分散液。也有学者在氧化石墨烯的还原过程中利用氨水调节pH，以此借助静电作用来获得稳定的石墨烯悬浮液。中国专利(申请号CN201010164567.4)公开了一种高纯度、高浓度石墨烯悬浮液的制备方法，其在氧化石墨烯的还原过程中引入超声波制备了高浓度（＞1mg/mL）、高稳定分散性的石墨烯悬浮液。以上这些制备方法中都使用了强的氧化剂，破坏了石墨烯的结构，影响了其产品的性能。

最近Coleman等利用超声直接剥离石墨的方法，在N-甲基吡咯烷酮中得到了石墨烯分散液，但采用的溶剂沸点较高。中国专利(申请号CN201110382012.1)公开了高稳定性石墨烯分散液的制备方法，其中公开了用石墨烯和环糊精研磨，在水或常见溶剂中进行超声分散获得了高稳定的石墨烯分散液，但该方法得到的石墨烯材料在透射电子显微镜照片中能很清楚的看到包覆在石墨烯表面的环糊精分子，影响了其材料的性能。Dosa Parviz等用芘及其衍生物制备了稳定的石墨烯悬浮液，但所用试剂不仅难以挥发，而且成本高，难以实现工业应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够得到分散性好、颗粒均匀、稳定且薄层的石墨烯分散液的制备方法。

为达成前述目的，本发明采用了一种石墨烯分散液制备方法，该方法是首先采用分散剂制备成分散溶液，然后将石墨烯加入到分散溶液中得到石墨烯溶液，再对石墨烯溶液进行超声、细化和分散处理，最后得到石墨烯分散溶液。

根据本发明一个实施例，其制备步骤如下：

（一）将异丙醇（IPA）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）进行混合，然后将混合后的异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺再与蒸馏水进行混合，制成分散溶液，其配比浓度为：异丙醇：N,N-二甲基甲酰胺为2:1—10:1，异丙醇+N,N-二甲基甲酰胺(DMF)：水为3:1—1:1；

（二）使用弱碱或/和弱酸PH值调节剂调节步骤（一）中配好的溶液的pH值，使其PH在10—11之间；

（三）称取质量为2-50mg的石墨烯加入到步骤（二）中的溶液中；

（四）将步骤（三）得到的溶液进行超声至少30min；

（五）对步骤（四）超声后的石墨烯溶液进行纳米细化、分散，得到石墨烯分散液。

根据本发明一个实施例，所述步骤（二）中弱碱或/和弱酸PH值调节剂为氨水、醋酸和四甲基氢氧化铵中的一种或多种。

根据本发明一个实施例，所述步骤（三）中石墨烯的质量为10-40mg。

根据本发明一个实施例，所述步骤（四）中采用超声设备对溶液进行超声，其超声频率不低于28KHZ，超声功率不低于200W。

根据本发明一个实施例，所述步骤（四）中采用超声设备对溶液进行超声，超声时间为30min—3h。