[发明专利]一种用于白光LED的YAG:Eu3+荧光玻璃的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于白光LED的YAG:Eu³⁺荧光玻璃的制备方法。

背景技术

目前工业上生产YAG:Eu³⁺荧光粉前驱体的制备技术根据其所用材料的种类、特性以及对材料性能的要求而异，主要有高温固相法、溶胶-凝胶法、燃烧法、水热合成法、化学沉淀法、喷雾热解法、溶剂热法等。

高温固相法是研究最早，也是应用最多的一种方法，由于其研究较早、工艺比较完善，所以在工业生产中得到了广泛的应用。但是虽然高温固相法有工艺简单、效率高、成本低、易批量生产等优点，但合成时混合原料需要较长时间，容易引入杂质，合成温度一般在1500℃以上，对设备的要求比较高。溶胶凝胶法生产流程长，水分包覆在胶体中，不易失去，常选用金属醇盐作为原料，一般不易得到，并且成本较高，有较大毒性，容易对环境造成很大污染，另外处理时间长，原料成本高。燃烧法是利用有机染料和金属盐溶液之间的放热反应，产生瞬间高温来合成粉体的方法，由于反应时间较短，速度快，反应过程剧烈，不容易控制产物的形貌，粉体不易收集。

化学沉淀法主要包括共沉淀法、均相沉淀法和非均相沉淀法。共沉淀法是在按计量比量取的混合液中加入合适的沉淀剂，使Y³⁺和Al³⁺离子完全沉淀的方法。通常分为正滴、反滴两种：正滴是指将沉淀剂滴入母液中，反滴是指将母液滴入沉淀剂中。Vrolijk的研究表明，Al³⁺离子开始沉淀时溶液pH值为3.5，而Y³⁺离子开始沉淀时pH大于7，在正滴过程中随着沉淀剂的加入，Al³⁺离子首先在溶液中形成沉淀，当pH值升高到一定的数值后，Y³⁺离子才开始沉淀。

均相沉淀法是利用尿素的水解反应，使构晶离子均匀、缓慢的产生，从而克服了直接添加沉淀剂时产生局部浓度不均匀的缺点，使得颗粒均匀而致密，Naoya Matsushita等用此方法在1200℃合成了单相的YAG。

非均相沉淀法是指将一种原料首先沉淀出来，然后将其作为籽晶沉淀其它的原料，然后经过洗涤、干燥、高温煅烧得到YAG荧光粉的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种易操作，产品质量好的用于白光LED的YAG:Eu³⁺荧光玻璃的制备方法。

本发明的技术解决方案是：

一种用于白光LED的YAG:Eu³⁺荧光玻璃的制备方法，其特征是：包括下列步骤：

（1）前驱体制备

①硝酸钇、硝酸铕的制备：将氧化钇和氧化铕分别溶于过量的稀硝酸（1mol/L）中，在酒精灯上蒸干，去除过多的硝酸，然后加入去离子水配成溶液；

②硝酸铝的制备：由于硝酸铝在空气中很容易吸潮，所以在配置溶液时必须对其结晶水进行测定；硝酸铝分解的反应方程式为:4Al(NO₃)·xH₂O=2Al₂O₃+4xH₂O+12NO₂↑+3O₂↑

具体步骤如下:称取质量为m₀的硝酸铝，再称取坩埚质量m₁，然后在大气环境下锻烧，称得质量为m₂，其中包括坩埚质量，则结晶水分子数X=［204m₀-852×(m₂-m₁)］/72×(m₂-m₁)；

③将硝酸钇、硝酸铝、硝酸铕三种硝酸盐配置成浓度为1mol/L的金属离子溶液，按照钇铝石榴石(Y_1-xEu_x)₃Al₅O₁₂，x=0.06，化学计量比Y：Eu：Al=2.82：0.18：5，即硝酸钇28.2mL、硝酸铕1.8mL、硝酸铝50mL的比例混合；

④配制沉淀剂100mL，沉淀剂组成为NH₃·H₂O2mol/L，NH₄HCO₃2mol/L，将金属离子溶液用分液漏斗以3mL/min的流速匀速加入30℃恒温的混合沉淀剂中，不断搅拌，滴加过程用氨水调剂pH为6.5，滴加结束后继续搅拌2h；停止搅拌，陈化12h；