[发明专利]均苯四甲酸二酐合成催化剂及制备方法无效
| 申请号: | 201310158657.6 | 申请日: | 2013-05-02 |
| 公开(公告)号: | CN103203244A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
| 发明(设计)人: | 李鑫钢;贤晖;姜斌;李洪 | 申请(专利权)人: | 天津北洋国精科技股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;B01J35/08;C07D493/04 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
| 地址: | 300072 天津市南开*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 均苯四 甲酸 合成 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于均苯四甲酸二酐合成的催化剂,其特征在于组份及含量如下:
1)主催化剂活性组分为V和Ti,其质量比为0.9:0.1~0.1:0.9,其总质量为球形惰性载体质量的10~50%;
2)助催化剂活性组分为P、Nb、Sb,以主催化活性组分的质量基准为1,则P为0.01~0.5,Nb为0.01~1,Sb为0.01~0.5。
2.如权利要求1所述的催化剂,其特征是所述的主催化剂为偏钒酸铵和二氧化钛。
3.如权利要求1所述的催化剂,其特征是所述的助催化剂为磷酸铵、五氧化二铌和五氧化二锑。
4.如权利要求1所述的催化剂,其特征是载体为惰性瓷球。
5.一种如权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)以惰性瓷球载体的质量为基准,量取同等质量的去离子水加热至70~90℃。按照草酸和偏钒酸铵的质量比1:1~5:1称取草酸,全部溶解后加入偏钒酸铵,于70~90℃恒温搅拌反应,待反应完全无气泡冒出后将全部溶液转移到制备容器中,装上冷凝管通入冷凝水回流并搅拌0.5~3小时;加入P、Nb、Sb原料后继续回流0.5~1后,撤掉冷凝管,恒温在70~90℃继续搅拌,蒸发掉部分水分得到与惰性瓷球载体相同体积的悬浊液,停止加热冷却至室温后加入二氧化钛,过夜老化;
2)惰性瓷球载体于马弗炉中加热到250℃,将过夜老化后的悬浊液搅拌均匀后喷涂到载体上,得到蓝色表面涂层型催化剂;将其置于马弗炉中,先以2~4℃/min升温至440~460℃焙烧1.5~2.5小时后,再以1~3℃/min升至490~510℃焙烧9.5~11.5小时,得到橙黄色球形催化剂。
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