[发明专利]一种高纯氧化铌或氧化钽中锆含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属材料领域，具体涉及一种高纯氧化铌或氧化钽中锆含量的测定方法。

背景技术

高纯氧化铌、氧化钽作为原料生产电容器，光学玻璃的产品，受终端产品的影响，市场对氧化铌、氧化钽的纯度要求越来越高。然而针对高纯氧化铌、氧化钽中杂质元素的分析方法研究较少。尽管最近几年的仪器分析发展迅速，如ICP-OES测定氧化铌、氧化钽中杂质含量的分析，但由于有些元素受仪器分析灵敏度的局限，以及标准物质的限制，分析方法的灵敏度较差，测定的结果准确度不好。加之大多数中小企业还缺乏添置这些昂贵的分析仪器。

氧化铌、氧化钽的化学稳定性特别好，不但和空气、水不发生反应，还能抵抗氢氟酸以外的一切无机酸，包括王水的侵蚀。易溶于硝酸和氢氟酸的混合酸中，但在去除氢氟酸后，很容易水解成铌酸和钽酸沉淀，锆离子吸附在铌酸和钽酸沉淀上，使铌钽锆分离不完全。

发明内容

发明目的：本发明目的在于提供了一种高纯氧化铌或氧化钽中锆含量的测定方法。本方法利用氧化铌或氧化钽的氢氧化钾和碳酸钾熔融物，用水浸取时，得到可溶性的铌酸钾或钽酸钾，在碱性溶液中，再以少量的铁为载体，使锆沉淀与铌酸钾或钽酸钾溶液分离。锆铁沉淀再用盐酸溶解，利用偶氮胂Ⅲ比色法，测定锆含量。

技术方案：本发明的技术方案如下：一种高纯氧化铌或氧化钽中锆含量的测定方法，所述方法包括以下步骤：

1）熔样：用4-6g氢氧化钾和2-3g碳酸钾在高温炉里熔融高纯氧化铌或氧化钽样品得到氧化铌或氧化钽熔融物；

2）浸取：用80-90℃热水浸取上述氧化铌或氧化钽熔融物得到浸取液；

3）微量锆与铁共沉淀：在上述浸取液中补加铁离子溶液，使得锆和铁共沉淀；

4）洗涤沉淀：用质量分数为20g/l的氢氧化钾溶液洗涤上述共沉淀3-5次后，再加入质量分数为10g/l的硝酸铵溶液洗涤沉淀2次，得到锆铁氢氧化物沉淀；

5）掩蔽干扰元素：用4.5mol/l的盐酸溶解上述锆铁沉淀后，加入酒石酸溶液和过氧化氢溶液，加热煮沸至冒大气泡，冷却，移入100ml容量瓶中，用4.5mol/l盐酸稀释至刻度得到混合溶液；

6）显色：吸取上述混合溶液，向其中加入浓盐酸、乙醇和偶氮胂Ⅲ充分反应10min以上得到溶液；

7）将上述溶液一部分倒入比色皿中，剩余溶液中加入200g/l氟化铵溶液5滴作为参比液，测定吸光值。

8）利用锆标准溶液进行标准曲线制作；

9）利用步骤7）中测定的吸光值通过上述标准曲线上查得锆的量，利用公式计算锆含量。

所述步骤1）中的高温熔融温度是650-700℃。

所述步骤2）中热水体积80ml，浸取液中钾离子浓度为1mol/l-2mol/l。

所述步骤3）中铁离子溶液的铁离子含量为2mg/ml。

所述步骤4）中氢氧化钾溶液加入量为5-10ml，硝酸铵溶液加入量为3-5ml。

所述步骤5）中酒石酸溶液加入量为10ml，质量分数为200g/l，滴加7-8滴质量分数为30%过氧化氢溶液。

所述步骤6）中乙醇加入量为20ml，10g/l偶氮胂Ⅲ加入量为2.5ml。

所述步骤7）中在分光光度计上波长为665nm处测定吸光值。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点如下：本测定方法利用氧化铌或氧化钽的氢氧化钾和碳酸钾熔融物，用水浸取时，得到可溶性的铌酸钾或钽酸钾，在碱性溶液中，再以少量的铁为载体，使锆沉淀与铌酸钾或钽酸钾溶液完全分离，锆铁沉淀再用盐酸溶解，利用偶氮胂Ⅲ比色法，测定锆含量。本测定方法操作简单，能使得金属锆不受铌、钽等金属离子的干扰而分离出来，锆含量的测定结果准确度高。

附图说明

图1为本发明实施例1中的标准曲线图。

具体实施方式

下面根据具体实施例，进一步阐述本发明。

1、本实验中用到的试剂：分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水。

1.1氢氧化钾固体

1.2碳酸钾固体

1.3铁离子溶液：2.0mg/ml

称取1.00g纯铁，加20ml硝酸（1+1），加热溶解，冷却，用水稀释至500ml

1.4氢氧化钾溶液20g/l

1.5硝酸铵溶液：10g/l

1.6盐酸：4.5mol/L

1.7酒石酸溶液：200g/l

1.8过氧化氢溶液：30%

1.9氟化铵溶液：200g/l