[发明专利]一种季铵盐氟碳表面活性剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310156850.6 | 申请日: | 2013-04-28 |
公开(公告)号: | CN103212339A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 卿凤翎;周杰华;黄焰根 | 申请(专利权)人: | 东华大学;卿凤翎 |
主分类号: | B01F17/42 | 分类号: | B01F17/42;C07D295/185;A01P1/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铵盐 表面活性剂 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于氟碳表面活性剂及其制备和应用领域,特别涉及一种季铵盐氟碳表面活性剂及其制备方法和应用。
背景技术
氟碳表面活性剂是特种表面活性剂中最重要的品种,是迄今为止表面活性最高的一类,用量很少时就能使水或有机溶剂的表面张力降至很低的数值。它的独特性能常被概括为“三高”、“两憎”,即高表面活性、高热稳定性及高化学稳定性;它的含氟烃基既憎水又憎油。氟碳表面活性剂比一般碳氢表面活性剂的合成相对复杂,步骤多、难度大。氟碳表面活性剂的合成一般分三步:首先合成含6~10个碳原子的含氟烷基化合物,然后制成易于引进各种亲水基团的含氟中间体,最后引进各种亲水基团制成各类氟碳表面活性剂。其中含氟烷基化合物的合成是制备氟碳面活性剂的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种季铵盐氟碳表面活性剂及其制备方法和应用,该表面活性剂有很强的杀菌能力;容易吸附在固体表面(或固液界面),工业上用作浮选剂、抗静电剂、柔软剂、乳化剂和颜料分散剂等,因此具有广泛的用途。
本发明的一种季铵盐氟碳表面活性剂,结构通式如下:
其中:n=1~4,R=-CH3,-CH2CH3,-CH2CH2CH3或-CH2CH2CH2CH3。
本发明的一种季铵盐氟碳表面活性剂的制备方法,包括:
(1)将六氟环氧丙烷多聚体RfCOF与N-甲基哌嗪按摩尔比=1.0:(1.0~3.0)混合,以二氯甲烷为溶剂,以三乙胺、吡啶或三丁胺为缚酸剂,在0~40℃下反应2~5小时得到含氟中间体化合物;
(2)将上述含氟中间体化合物与碘代烷烃按摩尔比=1.0:(1.0~3.0)混合,以经除水的乙腈或四氢呋喃为溶剂,在70~90℃下反应6~24小时,经提纯得季铵盐氟碳表面活性剂。
所述步骤(1)中六氟环氧丙烷多聚体RfCOF与缚酸剂的摩尔比为1.0:(1.0~3.0)。
所述步骤(2)中碘代烷烃为碘甲烷、碘乙烷、碘丙烷或碘丁烷。
所述碘代烷烃为碘甲烷,反应时间为6小时;碘代烷烃为碘乙烷,反应时间为12小时;碘代烷烃为碘丙烷,反应时间为18小时;碘代烷烃为碘丁烷,反应时间为24小时。
所述碘代烷烃为碘甲烷、碘乙烷或碘丙烷,提纯方法为用丙酮重结晶;所述碘代烷烃为碘丁烷,提纯方法为用二氯甲烷重结晶。
本发明所述含全氟聚醚链的阳离子氟碳表面活性剂的制备方法,路线及步骤是:
其中:n=1~4,R为-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3或-CH2CH2CH2CH3。
本发明应用于纺织、皮革、造纸、化工、油田或消防领域。
有益效果
本发明由于季铵盐型不受pH影响,在酸、碱介质中均可使用。它除了具有表面活性外,还具有与阴离子及非离子氟表面活性剂不同的特点,其中之一是它的水溶液有很强的杀菌能力,常用作消毒剂和灭菌剂;它的另一特点是容易吸附在固体表面(或固液界面),工业上用作浮选剂、抗静电剂、柔软剂、乳化剂和颜料分散剂等,因此具有广泛的用途。
附图说明
图1是季铵盐氟碳表面活性剂Ⅱ-1~Ⅱ-4的红外谱图。
图2是季铵盐氟碳表面活性剂Ⅱ-1的1H NMR谱。
图3是季铵盐氟碳表面活性剂Ⅱ-2的1H NMR谱。
图4是季铵盐氟碳表面活性剂Ⅱ-3的1H NMR谱。
图5是季铵盐氟碳表面活性剂Ⅱ-4的1H NMR谱。
图6是季铵盐氟碳表面活性剂Ⅱ-1~Ⅱ-4表面张力与浓度关系曲线。
具体实施方式
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