[发明专利]一种核壳型有序杂化介孔色谱填料及其制备方法

权利要求书

1.一种核壳液相色谱填料，其特征在于，内层为无孔硅胶，外层包覆由1，2-二(三乙氧基硅基)乙烷水解缩聚成的有序杂化介孔材料。

2.核壳液相色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按体积比150～250∶40～80∶60～120取氨水、乙醇和去离子水混合制成A液，将A液与正硅酸乙酯按体积比1～3∶1在冰浴条件下混合搅拌0.5h～2h，将得到的产物用去离子水和乙醇洗涤至中性，80～100℃干燥8～10h，得到具有球形形貌的无孔硅胶；

(2)将得到的无孔硅胶进行酸化反应，并将产物用去离子水洗至中性，80～100℃干燥10～12h；

(3)按体积比1∶1～5将乙醇和去离子水混合，加入0.1～0.8％(w/v)十六烷基三甲基溴化铵、1～10％(w/v)P123嵌段共聚物，制成B液；

(4)按体积比1∶1～5将乙醇和去离子水混合，取酸化后的无孔硅胶加入其中，每100ml溶液加入1～8g无孔硅胶，并超声10～30min，加入上述总体积2～10％的28％氨水，室温搅拌15～20min；

(5)按体积比1∶1～3将B液加入步骤(4)所得，逐滴加入混合液体积0.5～6％(v/v)1，2-二(三乙氧基硅基)乙烷，室温反应1～1.5h，离心得产物，得到包覆一层骨架中掺杂-CH₂-CH₂-的有序杂化介孔硅胶的核壳型材料；

(6)用乙醇及去离子水将步骤(5)所得核壳型材料洗涤至中性，80～90℃烘干8～10h；

(7)按体积比200∶1～8取乙醇、浓盐酸混合成脱模板剂，每1g步骤(6)产物分两次用200ml脱模板剂在室温下搅拌12h；

(8)将步骤(7)所得产物用去离子水洗涤至中性，80～90℃干燥8～10h，即得到成品核壳液相色谱填料。

3.根据权利要求2所述的核壳液相色谱填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中无孔硅胶的直径为0.2μm～5μm。

4.根据权利要求2所述的核壳液相色谱填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)酸化反应为在10％的盐酸中加入其质量1～6％(w/v)的无孔硅胶，搅拌12h。

5.根据权利要求2所述的核壳液相色谱填料的制备方法，其特征在于，将步骤(5)所得离心产物代替步骤(4)中的酸化后的无孔硅胶，重复步骤(4)和(5)而其他步骤不变，得到包覆多层有序杂化介孔硅胶的核壳型材料。

6.根据权利要求5所述的核壳液相色谱填料的制备方法，其特征在于，所述有序杂化介孔材料包覆的层数为2～8层。

7.根据权利要求2～6任一所述的核壳液相色谱填料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中骨架掺杂的-CH₂-CH₂-基团可由-CH＝CH-，-C₆H₄-代替。

8.根据权利要求2所述的核壳液相色谱填料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，有序杂化介孔材料包覆的厚度为50～500nm。