[发明专利]蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物及其制备方法和有机电致发光器件

权利要求书

1.一种蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物，其特征在于，结构通式如下：

其中，R为氢原子，C₁～C₄的直链或支链烷基，或C₁～C₄的直链或支链烷氧基；所述辅助配体LX为

2.一种蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）惰性气体保护下，将结构式为的化合物A和结构式为的化合物B溶于含有催化剂和碱的有机溶剂中，随后在80～100℃温度下进行Suzuki偶联反应5～15h，待反应停止后，分离提纯反应液，得到结构式为的环金属配体；其中，化合物A与化合物B的摩尔比为1:1～1:2；

（2）惰性气体保护下，将所述环金属配体和三水合三氯化铱以摩尔比为2:1～3:1溶于溶于体积比为3:1的2-乙氧基乙醇与水的混合溶剂中，加热至回流状态搅拌反应24h；冷却至室温，分离提纯，得到结构式为的氯桥二聚物；

（3）惰性气体保护下，将所述氯桥二聚物和结构式为或的辅助配体源以摩尔比为1:2～1:4进行混合形成混合液，加热混合液至回流状态，搅拌反应24h，冷却至室温，分离提纯，得到结构式为的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物；

上述式中，R为氢原子，C₁～C₄的直链或支链烷基，或C₁～C₄的直链或支链烷氧基。

3.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法，其特征在于，所述碱为碳酸钠或碳酸钾，所述碱溶液的溶质用量与化合物A用量的摩尔比为1:1～2.5:1。

4.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法，其特征在于，所述催化剂为四(三苯基膦)合钯或双(三苯基磷)二氯合钯，所述催化剂与化合物A的摩尔比为0.01:1～0.02:1。

5.根据权利要求4所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法，其特征在于，加入四丁基溴化铵作为相转移催化剂，所述四丁基溴化铵与化合物A用量的摩尔比为1:2。

6.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的具体过程为：在惰性气体保护下，将步骤（2）中得到的氯桥二聚物溶于二氯甲烷中配成浓度为0.01～0.03mol/L的二氯甲烷溶液，将三氟乙酸银溶于甲醇中配成浓度为0.04～0.07mol/L的甲醇溶液，并将所述甲醇溶液缓慢滴加到所述二氯甲烷溶液中进行脱氯反应，室温下搅拌反应2h，反应完后，除去沉淀，取澄清溶液，并转移入旋转蒸发仪中蒸除溶剂得到残留物，在惰性气体保护下，将所述残留物和加入乙腈溶液中，加热至回流状态，反应24h，反应完后，冷却至室温，过滤，用二氯甲烷洗涤滤渣，合并滤液，旋蒸除去溶剂，得到所述蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物，其中氯桥二聚物和的摩尔比为1:2～1:4。

7.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的具体过程为：在惰性气体保护下，将步骤（2）中得到的氯桥二聚物和或以摩尔比为1:2～1:4溶解到三氯甲烷中，再加入氯桥二聚物摩尔量5～10倍的甲醇钠进行催化，搅拌并加热至回流状态，反应24h，得到所述蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物，反应结束后，自然冷却至室温，浓缩除去溶剂，加入蒸馏水，逐渐有固体析出，过滤，取固体，得到粗产物，固体依次用去离子水、乙醚洗涤数次，获得的产物干燥后经由管柱层析纯化，得到所述蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物。

8.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法，其特征在于，所述环金属配体的分离提纯包括：

待步骤（1）反应停止冷至室温后，将步骤（1）反应产物用二氯甲烷萃取、分液，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥；过滤，滤液减压蒸出溶剂得粗产物，以二氯甲烷为洗脱液进行硅胶柱色谱分离，干燥后得到所述环金属配体。