[发明专利]中药组合物安儿宁制剂中岩白菜、甘草含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药复方制剂的含量测定方法，特别涉及一种安儿宁制剂中岩白菜、甘草含量测定方法，属于医药技术领域。

背景技术

安儿宁颗粒为金诃藏药股份有限公司独家产品，标准编号：WS-10640（ZD-0640）-2002-2012Z。安儿宁颗粒是由如下重量配比的药材制成的：天竺黄66.7g、红花53.3g、人工牛黄5.3g、岩白菜53.3g、甘草53.3g、高山辣根菜53.3g、短管兔耳草66.7g、檀香66.7g、唐古特乌头66.7g。具有清热祛风，化痰止咳等作用。用于小儿风热感冒，咳嗽有痰，发热咽痛，上呼吸道感染见上述症候者。由于其良好的疗效，现已广泛应用于临床。

药物原有的质量控制仅仅控制人工牛黄的质量，方法极其简单粗糙，根本不能全面准确的反映该复方制剂的生产过程和控制药品的质量。甘草和岩白菜均具有很好的镇咳、化痰作用，为方中主药。甘草和岩白菜均为提取后入药，通过含量测定以检测其方中质量，可更好的控制提取工艺，进而保证产品质量的安全、有效、质量可控。

分别控制甘草和岩白菜的质量，需进行使用两种方法进行测定，经过检索，目前没有发现同时测定岩白菜及甘草含量的文献和专利发明。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种安儿宁制剂中岩白菜、甘草含量测定方法。

发明概述

本发明使用一个色谱条件同时对安儿宁制剂中岩白菜、甘草进行了质量控制，操作简便，分析数据准确。既节省了分析人员的分析时间，提高了工作效率，同时又提高了制剂的安全性、有效性及可控性。

本发明的技术方案如下：

一种安儿宁制剂中岩白菜、甘草含量测定方法，步骤如下：

照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积份数比0.05%磷酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0min→20min→30min→60min，乙腈：7%→7%→36%→36%；体积份数比0.05%磷酸溶液：93%→93%→64%→64%，检测波长为245nm-275nm；理论板数按甘草酸峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：取岩白菜素对照品、甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含岩白菜素、甘草酸铵各50μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：将固体安儿宁制剂研细后，取粉末4g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，超声处理30-40min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

所述的安儿宁制剂是指含有岩白菜和甘草为主药，同时含有天竺黄、红花、人工牛黄、高山辣根菜、短管兔耳草、檀香、唐古特乌头的多种或全部，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型，包括胶囊剂、丸剂、微丸、滴丸、片剂、胶囊、颗粒、饮片或分散片。

所述的梯度洗脱方式为梯度性地改变洗脱液的组分(成分、离子强度等)或pH，以期将层析柱上不同的组分合理的时间内洗脱出来的方法。

根据本发明优选的，一种原料药组成为天竺黄66.7g、红花53.3g、人工牛黄5.3g、岩白菜53.3g、甘草53.3g、高山辣根菜53.3g、短管兔耳草66.7g、檀香66.7g、唐古特乌头66.7g的中药组合物安儿宁颗粒中岩白菜、甘草含量测定方法，步骤如下：

照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积份数比0.05%磷酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0min→20min→30min→60min，乙腈：7%→7%→36%→36%；体积份数比0.05%磷酸溶液：93%→93%→64%→64%，检测波长为250nm；理论板数按甘草酸峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：取岩白菜素对照品、甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含岩白菜素、甘草酸铵各50μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：将安儿宁颗粒研细后，取粉末4g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，超声处理30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；