[发明专利]一种三官能度水溶性环氧树脂的合成方法有效
| 申请号: | 201310153135.7 | 申请日: | 2013-04-26 |
| 公开(公告)号: | CN103275302A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
| 发明(设计)人: | 嵇安然;李翠红 | 申请(专利权)人: | 巨石集团有限公司 |
| 主分类号: | C08G59/04 | 分类号: | C08G59/04 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
| 地址: | 314500 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 官能 水溶性 环氧树脂 合成 方法 | ||
1.一种三官能度水溶性环氧树脂的合成方法,其特征在于所述合成方法为:以丙三醇和环氧氯丙烷为原料,在氮气保护以及三氟化硼和四氯化钛复合催化剂作用下于50-60℃进行开环反应,反应完全后加无水乙醇溶解,再加入氢氧化钠于25~35℃进行闭环反应,反应完毕后静置6~8小时,反应液经后处理得到三官能度水溶性环氧树脂;所述三氟化硼和四氯化钛复合催化剂中,三氟化硼与四氯化钛的质量比为1~3:2~5。
2.如权利要求1所述的三官能度水溶性环氧树脂的合成方法,其特征在于:所述丙三醇与环氧氯丙烷的投料摩尔比为1:3~1:6;所述的三氟化硼和四氯化钛复合催化剂与环氧氯丙烷质量比为0.002~0.008:1。
3.如权利要求2所述的三官能度水溶性环氧树脂的合成方法,其特征在于:所述氢氧化钠与:丙三醇的投料摩尔比为1~5:1。
4.如权利要求1~3之一所述的三官能度水溶性环氧树脂的合成方法,其特征在于:所述开环反应的反应时间为5~9小时。
5.如权利要求4所述的三官能度水溶性环氧树脂的合成方法,其特征在于所述合成方法包括如下步骤:向反应器中加入丙三醇,在氮气保护下升温至50-60℃,加入三氟化硼和四氯化钛复合催化剂,然后滴加环氧氯丙烷进行开环反应。
6.如权利要求5所述的三官能度水溶性环氧树脂的合成方法,其特征在于:所述的环氧氯丙烷在4~6小时内滴完,滴完在50~60℃下开环反应1~3小时。
7.如权利要求1~3之一所述的三官能度水溶性环氧树脂的合成方法,其特征在于:所述的氢氧化钠需分批加入。
8.如权利要求1~3之一所述的三官能度水溶性环氧树脂的合成方法,其特征在于:所述闭环反应的反应时间为7~8小时。
9.如权利要求1~3之一所述的三官能度水溶性环氧树脂的合成方法,其特征在于所述的后处理方法为:反应液抽滤,用无水乙醇洗涤,合并滤液,减压蒸馏除去溶剂,然后再次抽滤除掉残留的NaCl,得到三官能度水溶性环氧树脂。
10.如权利要求3所述的三官能度水溶性环氧树脂的合成方法,其特征在于所述合成方法按照如下步骤进行:向反应器中加入丙三醇,在氮气保护下升温至50~60℃,加入三氟化硼和四氯化钛复合催化剂,然后滴加环氧氯丙烷,所述的环氧氯丙烷在4~6小时内滴完,滴完在50~60℃下开环反应1~3小时,然后加入无水乙醇溶解,再于25~35℃分批加入氢氧化钠进行闭环反应,7~8小时后反应完毕,降温静置6~8小时,反应液经后处理得到三官能度水溶性环氧树脂。
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