[发明专利]一种基于酸浴闪蒸结晶制取元明粉的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及黏胶纤维生产中的酸浴回收处理工艺，具体地说是一种基于酸浴闪蒸结晶制取元明粉的工艺方法。

背景技术

化纤厂的酸浴用于黏胶丝的凝固，在黏胶丝凝固过程中，酸浴被稀释，并且增加了硫酸钠的成分。废酸浴要回收循环使用，必须把酸浴在黏胶丝凝固过程所增加的水分和硫酸钠去除。现行技术是用闪蒸装置浓缩酸浴，分离水分，然后把浓缩酸浴进行低温冷却，结晶出芒硝，把芒硝再进行热熔、蒸发结晶（俗称“焙烧”），得到元明粉。目前的新的闪蒸结晶技术，是将闪蒸浓缩装置设计为能够闪蒸结晶元明粉的装置，使去除水分和硫酸钠在闪蒸过程同时完成。但近年来公开的都是闪蒸结晶元明粉的设备，而在制取工艺方法上并未做过多公开，如何在既定的闪蒸蒸发条件下，如何控制酸浴的进酸比重、进酸量、结晶母液比重等参数，结晶出足够的元明粉成为目前亟待解决的技术问题。

发明内容

根据上述提出的技术问题，而提供一种基于酸浴闪蒸结晶制取元明粉的工艺方法。本发明主要通过控制各环节的工艺参数，从而得到高产率的元明粉。

本发明采用的技术手段如下：

一种基于酸浴闪蒸结晶制取元明粉的工艺方法，其特征在于包括如下步骤：

①闪蒸预浓缩及预热：将待处理的硫酸钠酸浴用预设的闪蒸装置进行预浓缩，所述预设的闪蒸装置为本闪蒸结晶装置之外的闪蒸浓缩装置，即传统的闪蒸装置；预浓缩后的硫酸钠酸浴的比重γ为1.35～1.43；预浓缩后的硫酸钠酸浴从闪蒸结晶装置的末级闪蒸混合器进入，与从增稠器吸进的结晶母液混合、闪蒸后泵入到闪蒸预热器中预热；

硫酸钠酸浴的进酸量为L_v，L_v为进酸量的体积流量，L_v满足：

L_v=L/γ，

其中，L为进酸量的重量流量；

优选地，进入闪蒸结晶装置的硫酸钠酸浴的比重γ在1.38～1.41之间最为适宜；

所述硫酸钠酸浴进酸量的重量流量L满足：

L=W/β_z，

其中：W为闪蒸结晶装置的蒸发量，β_z为硫酸钠酸浴总蒸发率，β_z还满足：

β_z=β_j（1-β_b）+β_b，

其中：β_b为饱和蒸发率，β_j为结晶蒸发率，β_j在10%～15%之间。

饱和蒸发率β_b的确定与硫酸钠酸浴比重、组成有关，需取平均硫酸钠酸浴的组成进行蒸发实验，测定在不同蒸发率时，硫酸钠酸浴比重的变化，直到硫酸钠酸浴中硫酸钠饱和，蒸发到硫酸钠饱和时的蒸发率即为硫酸钠酸浴的饱和蒸发率，记录下硫酸钠饱和时的硫酸钠酸浴比重；

结晶蒸发率β_j的确定与要求的蒸发终点有关，蒸发终点以结晶母液沸点升高9度为限。应该控制结晶母液沸点升高，沸点升高会降低蒸发量、增加蒸汽消耗，所以结晶蒸发的终点受沸点升的制约，就是使沸点升不要太高，沸点升高为9度时，结晶蒸发率在15%左右，超过9度，对闪蒸结晶装置的传热有较大影响，故而确定结晶蒸发率β_j为10～15%之间；

②闪蒸结晶：经预热后的硫酸钠酸浴进入加热器加热，再进入闪蒸室闪蒸浓缩，然后进入到闪蒸结晶器内，结晶物在闪蒸结晶器内悬浮循环，颗粒成长，并连续自上一级闪蒸结晶器排出进入下一级闪蒸结晶器继续结晶，最后经末级闪蒸结晶器排入到增稠器中；末级的闪蒸结晶器排出的二次蒸汽进入冷凝器冷凝；

③增稠：含有元明粉结晶物颗粒的悬浮液在增稠器中连续沉降，增稠为元明粉浆料后排出；增稠器中的上层结晶母液澄清后优先被吸入到末级闪蒸混合器中，与新进入的经过预浓缩的硫酸钠酸浴混合闪蒸重新进入到步骤①中；其余结晶母液排入浓缩酸槽；结晶母液的比重为γ_j，γ_j控制在1.45～1.47之间；末级闪蒸混合器排出的二次蒸汽进入冷凝器冷凝；

④分离干燥：排出的酸性元明粉浆料经防腐真空过滤机分离母液、喷洗、吸干后加碱液中和、分离脱水、干燥，获得元明粉成品。

进一步地，所述步骤④中得到的元明粉成品的产量为G，G满足：

G=0.453ρ（W-L*β_b），