[发明专利]负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料的制备方法及甲酸或甲醇的电催化氧化方法

权利要求书

1.负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（A）将聚丙烯腈、乙酰丙酮钯和乙酰丙酮钴溶于二甲基甲酰胺溶液中，得到均匀的混合溶液；所述混合溶液中，聚丙烯腈的含量为5～15wt%，乙酰丙酮钯的含量为1～5wt%，乙酰丙酮钴的含量为1～5wt%；

（B）将步骤（A）中所述的混合溶液进行电纺，褪火后得到部分氧化的复合纤维；

（C）将步骤（B）所述的部分氧化的复合纤维以4～6℃/min的速度升温到300～600℃，在该温度下通入氢气和氩气的混合气体，得到还原的复合纤维；

（D）将步骤（C）所述的还原的复合纤维以4～6℃/min的速度升温至700～1000℃，在该温度下保持20～60min，然后在氩气中冷却到室温，得到负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（A）中，所述乙酰丙酮钯的含量为1.5～3.5wt%，所述乙酰丙酮钴的含量为1.2～3.8wt%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（B）中，所述电纺的电场强度为50～100kV/m，喷丝头和收集板的间距为10～50cm，施加电压为5～50kV。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（C）中，所述褪火温度为200～300℃，所述褪火时间为2～5小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（C）中，所述氢气与氩气的体积比为1:3。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（D）中，所述还原的复合纤维以4～6℃/min的速度升温至800～900℃。

7.一种由权利要求1～6任意一项所述方法制备的负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料，所述钯钴合金纳米粒子镶嵌在碳纤维基底中。

8.一种甲酸的电催化氧化方法，包括以下步骤：

提供由权利要求1～6任意一项所述方法制备的负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料或权利要求7所述的负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料制备的电极；

以所述电极为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂电极为对极，对甲酸进行电催化氧化。

9.一种甲醇的电催化氧化方法，包括以下步骤：

提供由权利要求1～6任意一项所述方法制备的负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料或权利要求7所述的负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料制备的电极；

以所述电极为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂电极为对极，对甲醇进行电催化氧化。

10.根据权利要求8或9所述的电催化方法，其特征在于，所述电极按照以下方法制备：

由权利要求1～6任意一项所述方法制备的负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料或权利要求7所述的负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料与水搅拌混合，得到悬浮液；

将所述悬浮液滴加在玻碳电极表面，得到修饰后的电极。