[发明专利]化合物硼硫酸铷和硼硫酸铷晶体及制备方法

权利要求书

1.一种化合物硼硫酸铷，其特征在于该化合物的化学式为Rb₅BS₄O₁₆，分子量822.40，采用固相反应法制备。

2.一种化合物硼硫酸铷晶体，其特征在于该晶体的化学式为Rb₅BS₄O₁₆，分子量822.40，属于四方晶系，空间群为P4₃2₁2，晶胞参数为a = 10.148(4) ?，c = 16.689(14) ?，Z = 4，V = 1718.8(17) ?³。

3.根据权利要求 2 所述的化合物硼硫酸铷晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应法及高温熔液法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、采用固相反应法，按摩尔比Rb:B:S = 5:1:4称取含铷化合物、含硫化合物和含硼化合物放入研钵中，研磨均匀后放入刚玉坩埚，将刚玉坩埚置于马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温12小时，冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至500℃，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中仔细研磨得到硼硫酸铷化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与Rb₅BS₄O₁₆单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；

b、将步骤 a 制备的化合物硼硫酸铷和助熔剂PbO、H₃BO₃或PbO－H₃BO₃在坩埚中混合均匀，以温度1－80℃/h的升温速率将其加热至480－600℃，恒温12－100小时，得到混合熔液；

或直接按摩尔比称取含铷化合物、含硫化合物和硼酸与助熔剂PbO、H₃BO₃或PbO－H₃BO₃在坩埚中混合均匀，以温度1－80℃/h的升温速率将其加热至480－500℃恒温12－24小时，得到混合熔液；

c、将步骤 b 得到的混合熔液降温至440℃－550℃，将籽晶杆伸入液面以下，以温度0.5－5℃/h的速率缓慢下降10－30℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以温度1－80℃/h的速率降至室温，获得硼硫酸铷籽晶；

d、将步骤 b 制得的混合熔液降温至430－540℃，将步骤 c 得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热5－60分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面或混合熔液中进行回熔，恒温5－60分钟，快速降温至420－530℃；

e、再以温度0.1－3℃/天的速率缓慢降温，以0－100rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度1－80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即制得硼硫酸铷晶体。

4.根据权利要求 3 所述的方法，其特征在于步骤 a 中含铷的化合物为Rb₂SO₄、Rb₂O、RbNO₃、Rb₂CO₃、或RbOH；含硫的化合物Rb₂SO₄或(NH₄)₂SO₄；含硼的化合物为H₃BO₃或B₂O₃。

5.根据权利要求 3 所述的方法，其特征在于步骤 b 助熔剂与硼硫酸铷的摩尔比硼硫酸铷:助熔剂为1:1－6。

6.根据权利要求 3 所述方法，其特征在于助熔剂PbO－H₃BO₃体系中，PbO与H₃BO₃的摩尔比为1－2:1－5。