[发明专利]一种环糊精基星型嵌段聚合物及环糊精基星型嵌段聚合物/金纳米棒复合材料的制备方法有效
申请号: | 201310150970.5 | 申请日: | 2013-04-26 |
公开(公告)号: | CN103224598A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
发明(设计)人: | 刘意;杨帆;孙福强;潘育方;魏木培 | 申请(专利权)人: | 广东药学院 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/58;C08F220/14;C08F220/28;C08F2/38;C08F8/04;C08L53/00;C08K3/08;C08B37/16 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 方振昌 |
地址: | 510006 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环糊精 基星型嵌段 聚合物 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种环糊精基星型嵌段聚合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将β-环糊精、P2S5、对甲氧基苯甲酸三者在碱性及无氧条件下于有机溶剂中进行充分回流反应,将所得产物进行纯化得到二硫代酯,用作RAFT聚合链转移剂;
2)将上步制备的RAFT聚合链转移剂、甲基丙烯酸甲酯、功能单体三者混合,在引发剂存在以及无氧条件下于溶剂中进行活性自由基聚合反应,冰水浴冷却停止聚合,所得产物进行纯化分离;
3)以上步得到的产物作为大分子链转移剂,将亲水单体、大分子链转移剂混于溶剂中,在自由基引发剂存在以及无氧条件下进行活性自由基聚合反应,冰水浴冷却停止聚合,将所得产物纯化分离,再用还原剂还原即可。
2.根据权利要求1所述的一种环糊精基星型嵌段聚合物的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的β-环糊精、P2S5、对甲氧基苯甲酸三者的用量比为:4mmol:(8-16)mmol:(8-16)mmol。
3.根据权利要求1所述的一种环糊精基星型嵌段聚合物的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的纯化方法为:将所得产物用水洗涤、乙酸乙酯萃取、旋干、过柱、收集橙红色洗脱份,其中,过柱所用的流动相为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种环糊精基星型嵌段聚合物的制备方法,其特征在于:石油醚与乙酸乙酯的体积比为20:1。
5.根据权利要求1所述的一种环糊精基星型嵌段聚合物的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述的功能单体为丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯中的至少一种,甲基丙烯酸甲酯与功能单体的总的物质的量:RAFT聚合链转移剂的物质的量:自由基引发剂的物质的量=1000:(4-6):(0.5-1.5);功能单体与甲基丙烯酸甲酯的物质的量之比为1:(5-10)。
6.根据权利要求1所述的一种环糊精基星型嵌段聚合物的制备方法,其特征在于:步骤2)中,聚合反应的温度为75-85℃,共聚的时间为12-15h;所述的纯化分离方法为:用甲醇为沉淀剂,抽滤后用DMF溶解,溶解-沉淀循环两次,再用截留分子量为7000Da的透析袋透析72h,后干燥。
7.根据权利要求1所述的一种环糊精基星型嵌段聚合物的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述的亲水单体为N-羟丙基丙烯酰胺;亲水单体、大分子链转移剂、自由基引发剂三者的物质的量之比为:(480-520):(4-6):1;自由基聚合的温度为70-80℃,时间为8-10h。
8.根据权利要求1所述的一种环糊精基星型嵌段聚合物的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述的纯化分离方法为:用丙酮与乙酸乙酯混合物为沉淀剂,抽滤后用乙醇溶解,溶解-沉淀循环两次,再用截留分子量为12000Da的透析袋水中透析72h,后干燥,得白色固体;所述的用还原剂还原的方法为:于保护气氛下用硼氢化钠还原即可。
9.一种环糊精基星型嵌段聚合物/金纳米棒复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将权利要求1制备的嵌段聚合物溶于乙醇、再加水稀释,得到胶体溶液;
2)再向胶体溶液中加入氯化金溶液,进行光照处理,再于水中进行透析、后干燥即可。
10.根据权利要求9所述的一种环糊精基星型嵌段聚合物/金纳米棒复合材料的制备方法,其特征在于:所述的嵌段聚合物、乙醇、水、氯化金溶液的用量比为20mg:(1.8-2.2)ml:(16-20)ml:(1.8-2.2)ml;所述的氯化金溶液的浓度为0.022-0.026mol/L。
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