[发明专利]一种电镀铬泥的消解方法

说明书

技术领域

本发明属于环保技术领域，涉及含铬污泥成分测定，具体涉及一种电镀铬泥的消解方法。

背景技术

铬为战略金属，且居首位。据统计，世界铬矿消耗量的76%用于冶金工业，13%用于耐火材料，11%用于化学工业。全球铬资源储量不丰富，属稀缺资源，我国目前探明的铬矿储量占世界总储量的0.825%，每年消耗量的80%以上依靠进口，基本属于贫铬资源国家。由于铬行业需求量的逐步攀升，急需解决铬矿的高效综合利用和替代原料，目前一些含铬的工业废弃物也逐渐应用于铬相关产品的制备，电镀含铬污泥就是其中之一。

电镀含铬废水处理后，产生大量的含铬污泥。由于电镀含铬废水的类型种类的繁多，不同电镀含铬废水的差异很大，使得产生的铬泥差异性也比较大。为了更好的对其进行合理的处理处置，须及时了解铬泥中铬的成分及含量。对铬泥进行消解是测量铬泥中铬含量的常用方法之一。

目前，有关铬泥消解的报道还很少，主要采用王水或浓硫酸等作为主要消解液，但需要加热，反应周期长，操作步骤繁琐，消解不完全且耗费能源大，而且由于电镀铬泥的特殊性以及一些物质如硫酸钙等的存在，使得这些方法往往难以完全消解铬泥，造成结果不准确。使用不同方法进行铬泥消解对铬含量测定结果的准确性有一定的影响。

发明内容

为了克服传统铬泥消解方法的不足，本发明提供一种简单、实用的电镀铬泥消解方法，解决铬泥中铬含量的测定问题，从而为铬泥的资源化处理打下基础。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种电镀铬泥的消解方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步：样品采集

从一批脱水后的铬泥上采集5个点的等量污泥，并混合均匀；

第二步：恒重

将装有含铬污泥的表面皿置于烘箱中，调节温度至120℃，烘干8小时至样品恒重；

第三步：破碎

将经过烘干处理后的块状污泥粉碎后，过30目标准筛；

第四部：消解

用电子天平称取适量铬泥作为样品置于聚四氟乙烯坩埚，加入10～20ml65%的硝酸和4～8ml40%的氢氟酸，机械搅拌2h后，加入4～8ml30%的双氧水，继续搅拌1h；

第五步：稀释定容

分两步定容：将消解后的消解液转入1L塑料容量瓶中，用2%硝酸清洗坩埚2次，洗涤液也转移至塑料容量瓶中，再用2%硝酸定容;定容后的消解液利用2%硝酸再次稀释，定容，备测；

第六步：样品分析

1.样品中铬的含量

用ICP-AES测定定容后的样品，计算铬泥样品中铬的含量。

样品中铬的含量C(mg/g)＝w₀/w

式中：w₀——样品中铬的量(mg)；w——样品质量(g)。

2.计算铬回收率

式中：w₁——加标样品中铬的量(mg)；w₀——样品中铬的量(mg)；M——铬标准样加入量(mg)。

上述消解方法过程简单，操作安全，无需加热，在消解过程中，铬泥全部溶解，铬泥中铬的含量测定结果可靠。

具体实施方式

实施例1:

从一批脱水后的铬泥上采集5个点的等量污泥，并混合均匀；

将含铬污泥的表面皿置于烘箱中，调节温度至120℃，烘干8小时至样品恒重；

将经过干化处理后的块状污泥粉碎后，过30目标准筛，制备铬泥样品；

准确称取2份0.3011g铬泥样品置于两个聚四氟乙烯坩埚，其中一份样品中加入100mg铬标准样(铬粉，纯度99.99%以上)；

在两个聚四氟乙烯坩埚分别加入10ml65%的硝酸和4ml40%的氢氟酸，机械搅拌2h后，加入4ml30%的双氧水，继续搅拌1h；

将消解后的消解液转入1L塑料容量瓶中，用2%硝酸清洗坩埚2次，洗涤液也转移至塑料容量瓶中，再用2%硝酸水定容；

取该溶液1ml转移至10ml塑料容量瓶中，用2%硝酸定容；将定容的样品用ICP-AES测定；根据C(mg/g)＝w₀/w，w₀为样品中铬的量(mg)；w为样品质量(g)，计算样品中铬的含量，根据铬回收率（%）计算铬回收率：

经测定样品中铬的量为84.6mg，则样品中铬含量为281.0mg/g；加了铬粉标样的样品中铬的量为182.6mg，则铬回收率为98.0%。

实施例2: