[发明专利]一种有机硅泡沫稳定剂硅含量的定量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅泡沫稳定剂硅含量的定量分析方法，属于硅含量的定量分析方法。

背景技术

有机硅泡沫稳定剂是聚氨酯发泡配方中的关键组分之一,广泛应用于板材、管道、冰箱、家具、交通等领域。有机硅泡沫稳定剂的分子结构复杂，研发或生产中通过调节聚硅氧烷链段及聚醚链段的结构就可以得到完全不同类型的泡沫稳定剂。所以，硅含量的检测极为重要。硅含量的检测必须清楚目标样品的分子结构。因有机硅泡沫稳定剂的特殊分子结构，不同硅含量的组成决定了该产品的使用性能，硅含量的检测对产品的研发、生产具有很大的指导和监督意义。

现有的检测方法比较繁琐，同时准确率较低，如中国专利申请号是2011103610848和2011102735653，提供的方法为分光光度法，首先要通过标准试样建立吸光度的标准曲线，然后将待测试样进行溶解、滴定，检测吸光度，同时与标准曲线进行比对后得出检测结果；另一种方法为ICP（电感耦合等离子体发射光谱仪）方法，如中国专利申请号为2010101339594和201110098860x，首先将样品进行熔融，然后加入酸液或者其他无机溶剂后进行滴定，最后与标准曲线进行比对。从上述方法可以看出，其样品的预处理非常复杂，在定量分析中经过复杂的处理过程后，得出的结构误差非常大，对操作人员的要求较高，同时，ICP仪器价格昂贵，不适用于普及实施。针对有机硅泡沫稳定剂的硅含量测定，也不适用于上述方法。

发明内容

本发明提供一种有机硅泡沫稳定剂硅含量的定量分析方法，无需昂贵分析仪器，操作简单，适用性广泛，消耗资源较小。

本发明是通过以下的技术方案实现的：

一种有机硅泡沫稳定剂硅含量的定量分析方法，是通过以下的步骤实现的：

（1）称取质量比为浓硫酸∶有机硅待测样品=3～10∶1的原料放入坩埚内搅拌混合进行氧化还原反应，控制反应温度为120℃～200℃，反应时间为1～2h，得黑色半固态产品；

（2）将反应完成后的黑色半固态产品放在电炉上加热消化，当无烟雾冒出后转移至马弗炉中，在700℃～1200℃条件下碳化，得到SiO₂样品，冷却后称重，减去空坩埚的重量即为SiO₂的重量，再通过计算得出样品中Si含量；

所述浓硫酸为质量分数为98%的分析级浓硫酸。

所述步骤（1）中的称取的有机硅待测样品为0.1g～10g。

本发明是利用了浓硫酸的强氧化性，在一定温度下将有机硅泡沫稳定剂的硅快速氧化成SiO₂,硫酸自身还原成SO₂。由于SiO₂化学性质极为稳定，沸点为2230℃，利用这个特点，将反应后的剩余物用马弗炉700℃～1200℃高温灼烧，其它有机物全部烧光，仅剩下SiO₂，通过称重计算就能得到有机硅泡沫稳定剂中的Si的含量。

本发明的反应原理为：

在本发明中，SiO₂的计算公式如下：

SiO2=M2-M1M×28.160.1×100%]]>

其中M：样品重量（g）；

M1：灼烧至平衡的空坩埚重量（g）；

M2：样品和坩埚灼烧至平衡的重量（g）。

本发明的有益效果为：本发明大大减少了硅含量定量分析测定的步骤和预处理过程，提高了分析的重复性和准确性，误差极小，具有极高的分析效率，未使用高昂价格的仪器设备，分析成本较低。

附图说明

图1是本发明方法制备的SiO₂样品的红外谱图

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明做进一步说明。

实施例1