[发明专利]一种区分褐煤及褐煤提取物和有机肥料中有机碳的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种区分褐煤及褐煤提取物和有机肥料中有机碳的方法，属于农业固体废弃物处理技术领域。

二、背景技术

褐煤又名柴煤，约占全国煤炭总资源量的13％左右，是一种煤化程度最低的矿产煤，一种介于泥炭与沥青煤之间的棕黑色、无光泽的低级煤，含碳量60％～77％，相对密度1.2～1.45，含有一定量的再生腐植酸，燃烧值低，是煤炭工业的下脚料。为了减少褐煤因露天堆积对环境的污染，加上褐煤多呈褐色或褐黑色，与有机肥颜色接近，因此，在有机肥料或有机无机复混肥料生产中常常有生产商利用添加褐煤来增加产品中的有机质含量。

有机肥料是指以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，通过高温堆肥工艺发酵生产、含有能提高土壤肥力和促进作物健康生长的有机物质和养分元素及活的有益微生物或有益微生物代谢产物的腐熟含碳有机物料[其产品发芽指数≥98％，有机质质量分数(干基)≥45％，水分的质量分数(鲜基)为25-30％(≤30％)，总养分(氮+五氧化二磷+氧化钾)的质量分数(干基)≥5％]，具有改善土壤肥力、提供植物营养、提高作物品质的作用。

值得注意的是，与有机肥料比较，褐煤及褐煤提取物虽然都是含碳物质，但由于碳累积条件的不同，碳含量及结构均存在显著差异。正是因为碳结构差异使得褐煤碳和有机肥料碳的生物活性迥异导致了土壤微生物对碳的利用效率截然不同：褐煤中的碳几乎不能被土壤微生物所利用，所以，国家有关部门明确规定褐煤不能作有机肥料和有机无机复混肥料的生产原料。

为了规范有机肥料产品，中华人民共和国出台了相应的农业行业标准-有机肥料，从其历次版本(NY525-2012、NY525-2011、NY525-2002)来看，有机质含量的测定方法都是采用重铬酸钾容量法来定量，该方法的基本原理是：在一定条件下，用已知量(过量)的氧化剂使样品中的有机碳氧化，再用还原剂将多余的氧化剂还原，同时做空白试验，根据实际氧化有机碳消耗的氧化剂的量来计算样品中有机碳的含量。在氧化剂足量且过量的前提下，用该方法都能将含碳样品的总碳含量测定出来。

鉴于褐煤及褐煤提取物和有机肥料中碳含量的显著差异，本发明拟利用重铬酸钾容量法-测定有机碳含量的方法，通过改变氧化剂数量和氧化时间来区分真假有机肥料。

三、发明内容

1、技术问题

本发明的目的在于改变重铬酸钾容量法中的氧化剂数量和氧化时间，来提供一种简单区分褐煤及褐煤提取物和有机肥料(腐熟堆肥)有机碳的方法，简单高效，确保有机肥料行业健康发展。

2、技术方案

一种利用重铬酸钾容量法区分褐煤及褐煤提取物和有机肥料中有机碳的方法，其特征为：

称取过Φ100mm筛的待测样品0.0499-0.0501g(精确至0.0001g)，置于150ml三角瓶中，准确加入0.25mol/L≤c(1/6K₂Cr₂O₇)≤0.30mol/L的重铬酸钾溶液30.0ml，再加入30.0ml浓硫酸，三角瓶口加一弯颈小漏斗后置于沸水中，沸水浴保持30min，取出三角瓶冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中；去掉小漏斗，将三角瓶中反应物无损地转入250ml容量瓶中，冷却至室温，定容，观察溶液颜色：

如果待测肥料样品是有机肥料，则样品中的有机碳经处理定容稀释后的溶液颜色呈现橘红色；

如果待测肥料样品是褐煤或褐煤提取物，则样品中的有机碳经处理定容稀释后的溶液颜色呈现浅绿色或黄绿色。

在此基础上，吸取定容稀释后的溶液50.0ml溶液于150ml三角瓶内，加水至100ml，加2滴～3滴邻菲哕啉指示剂，再次观察溶液颜色：

如果待测肥料样品是有机肥料，则样品中的有机碳经处理定容稀释后的溶液颜色呈现橘红色，加指示剂后溶液颜色仍呈现橘红色；

如果待测肥料样品是褐煤或褐煤提取物，则样品中的有机碳经处理定容稀释后的溶液颜色呈现浅绿色或黄绿色，加指示剂后的溶液颜色仍呈现浅绿色或黄绿色。

所述的方法可用于有机肥料样品中有机质含量测定方法中，其特征为：重铬酸钾溶液的的浓度c(1/6K₂Cr₂O₇)为：0.25mol/L≤c(1/6K₂Cr₂O₇)≤0.30mol/L。

3、有益效果

本发明与NY525-2012所述有机质含量测定方法-重铬酸钾容量法比较，具有以下优点：