[发明专利]一种纳米螯合剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及螯合剂领域，特别涉及一种纳米螯合剂及其制备方法。

背景技术

螯合剂又名络合剂，是一种能和重金属离子发生螯合作用形成稳定的水溶性络合物，螯合剂通过与金属离子反应生成带颜色的物质，并用分光光度法测定该金属离子的含量。

现有的螯合剂多用分光光度法测定金属离子的含量，而对于痕量甚至超痕量的金属离子，由于其含量很少，与螯合剂结合后很难被分光光度法检测到，因此，只能采用原子吸收光谱法检测其金属离子的含量。

在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：

原子吸收光谱法所采用的设备比分光光度法所采用的设备贵很多，而且原子吸收光谱法所用设备的维护费用也很高，所以对于检测微量的离子来说，成本较高。

发明内容

为了解决现有技术检测痕量甚至超痕量的金属离子成本较高的问题，本发明实施例提供了一种纳米螯合剂及其制备方法。所述技术方案如下：

一方面，本发明提供了一种纳米螯合剂，纳米螯合剂的结构式为：

其中，POSS为笼型倍半硅氧烷，分子式为C₃₁H₇₁NO₁₂Si₈，所述POSS的结构为：

其中，R为异丁基。

另一方面，本发明提供了一种上述纳米螯合剂的制备方法，所述方法包括：将对羧基偶氮胂与NH₂-POSS分别制成对羧基偶氮胂溶液和NH₂-POSS溶液并在缩合剂作用下，对所述对羧基偶氮胂溶液和所述NH₂-POSS溶液进行酰胺化反应，得到所述纳米螯合剂的溶液，所述对羧基偶氮胂与所述NH₂-POSS的摩尔比为1:1-3，所述缩合剂为二环己基碳二亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，所述缩合剂与所述对羧基偶氮胂的摩尔比为1.2-3.6:1，所述酰胺化反应的温度为0-40℃，得到所述纳米螯合剂的溶液，由所述纳米螯合剂的溶液制得纳米螯合剂。

优选地，所述酰胺化反应的温度为20℃。

可选地，所述对羧基偶氮胂溶液的溶质为所述对羧基偶氮胂，所述对羧基偶氮胂溶液的溶剂为无水乙醇或无水甲醇，所述对羧基偶氮胂溶液的质量浓度为0.671×10^-2g/mL～1.342×10^-2g/mL。

可选地，所述NH₂-POSS溶液的溶质为所述NH₂-POSS，所述NH₂-POSS溶液的溶剂为三氯甲烷或四氢呋喃，所述NH₂-POSS溶液的质量浓度为2.5×10^-2g/mL～2.9×10^-2g/mL。

可选地，所述酰胺化反应还包括催化剂，所述催化剂为4-二甲氨基吡啶或羰基二咪唑，所述催化剂与所述对羧基偶氮胂的摩尔比为1-3:20，所述酰胺化反应的时间为12-24h。

可选地，所述由所述纳米螯合剂的溶液制得纳米螯合剂，包括：

将所述纳米螯合剂的溶液风干，加入蒸馏水至有固体析出并进行抽滤得到第一滤饼，将所述第一滤饼在红外灯下烘干，得到所述纳米螯合剂。

可选地，所述对羧基偶氮胂溶液由质量浓度为0.031g/mL的对氨基苯甲酸的重氮盐溶液与质量浓度为0.12g/mL的偶氮胂Ⅰ溶液进行偶氮反应得到，所述对氨基苯甲酸的重氮盐溶液与所述偶氮胂Ⅰ溶液的体积比为0.9-1.2:1，所述偶氮反应的pH调节剂为氢氧化锂，所述偶氮胂Ⅰ与所述氢氧化锂的质量比为4:5-15，所述偶氮反应的温度为0-5℃，所述偶氮反应的时间为5-10min，所述偶氮反应的pH值为8-10，得到所述对羧基偶氮胂溶液。

可选地，所述偶氮反应的温度为0℃，所述偶氮反应的时间为8min，所述偶氮反应的pH值为9。

可选地，所述对氨基苯甲酸的重氮盐溶液通过以下方法制备：在0℃条件下，将质量浓度为0.035g/mL的所述对氨基苯甲酸溶解于浓度为6mol/L的盐酸中制成混合溶液，再将浓度为0.5g/mL的亚硝酸钠溶液滴入至所述混合溶液中，制成所述对氨基苯甲酸的重氮盐溶液，所述亚硝酸钠溶液与所述混合溶液的体积比为1:8。

可选地，向所述对羧偶氮胂溶液中加入质量分数为37%的浓盐酸至有固体析出并进行抽滤得到第二滤饼，将所述第二滤饼在红外灯下烘干，得到所述对羧偶氮胂。